Способ получения аммонийно-магниевого удобрения

 

Изобретение относится к способам получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных маточников от производства сульфаминовой кислоты и позволяет упростить процесс за счет исключения дополнительной стадии очистки продукта от аммиака, а также увеличить выход целевого продукта. Согласно изобретению сернокислотные маточники от производства сульфаминовой кислоты разбавляют до концентрации 350-400 г/дм3 и последовательно нейтрализуют магнезитом и водным аммиаком до рН 7-8 при 45-55°С, причем загрузка магнезита производится из расчета нейтрализации половины серной кислоты , взятой на выделение из расчета нейтрализации половины серной кислоты, взятой на выделение из расчета на 100%- ную концентрацию, а вторую половину серной кислоты нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 7-8. 1 табл. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (лпл С 05 0 5/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4707480/26 (22) 18.04.89 (46) 15,12.91. Бюл. N. 46 (71) Березниковский химический завод (72) В.П. Константинова (53) 631.824 (088.8) (56) Отчет НИР РПО "Краситель". Пери-кислота, усовершенствование каталитического способа получения. — Научный архив НИОПиК при НТБ, г. Москва, рег. ¹ 51705, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОМАГНИЕВОГО УДОБРЕНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных маточников от производства сульфаминовой кислоты и позволяИзобретение относится к способу получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных материалов от производства сульфаминовой кислоты.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет исключения стадии дополнительной очистки продукта от аммиака и увеличение выхода целевого продукта.

Пример. Цеховый маточник от производства сульфаминовой кислоты с концентрацией серной кислоты 600-700 г/дм и

3 содержанием сульфаминовой кислоты 10—

15 гlдм разбавляется водой до концентрации серной кислоты 350 — 400 г/дмз, кон центра ция сул ьфа ми но вой кислоты и ри этом снижается до 5 — 7 г/дм .

На выделение двойной соли

MgS04(NH4)2S04 6Н20 берется 150 мл разбавленного маточника, содержащих 54,06 г, Ы„„1698239 А1 ет упростить процесс за счет исключения дополнительной стадии очистки продукта от аммиака, а также увеличить выход целевого продукта. Согласно изобретению сернокислотные маточники от производства сульфаминовой кислоты разбавляют до концентрации 350-400 гlдм и последова3 тельно нейтрализуют магнезитом и водным аммиаком до рН = 7-8 при 45-55 С, причем загрузка магнезита производится из расчета нейтрализации половины серной кислоты, взятой на выделение из расчета нейтрализации половины серной кислоты, взятой на выделение из расчета на 100%ную концентрацию, а вторую половину серной кислоты нейтрализуют водным раствором аммиака до рН = 7 — 8. 1 табл. (0,55 M) 100%-ной серной кислоты. При 45 С в реакционную массу загружается медленно при перемешивании 11,43 r (0,28 M) 100 вес. % MgO, дается 15-минутное перемешивание до полного растворения магнезита. Затем медленно под слой загружается

11,0 г(0,64 М) 100 вес.% водного аммиака до рН-7,5. Реакция нейтрализации проводится при 50"С. После доведения рН среды дается часовая выдержка, затем охлаждение по 5—

6 С в час до 21-23 Ñ, Кристаллизация соли начинается сразу после подачи водного аммиака. Для полного созревания осадка необходима 12-часовая выдержка реакционной массы при (+2, +10 ).

Получается 56,4 г (100 вес.%) двойной соли, содержащей в своем составе 11,0% солей магния в пересчете на окись магния;

7,73% солей аммония в пересчете на азот;

1698239 гигроскопической влаги 0,57 ; сульфаминовой кислоты 0,003; .

Выход целевого продукта в расчете на серную кислоту 85,6,4, Выход целевого продукта в расчете на серную кислоту по прототипу составляет

75%. Обоснование выбранных параметров представлено в табл.1.

Параметры ведения процесса следующие:

Концентрация исходного маточника

350 — 400 г/дмз

При использовании маточников с концентрациейй выше 400 г/дм образуется мелко кристаллический осадок, плохо фильтруется.

При использовании маточников с концентрацией ниже 350 г/дм снижаются выход, так как увеличивается растворимость двойной соли. При pH=7-8 наиболее полное выделение осадка и наибольшие выхода.

Температурный режим 45-55 С.

Повышение температуры, например, до

70 — 75 С не влияет на выход и качество продукта, но проведение выделения при этой температуре будет связано с дополнительной затратой энергоресурсов.

Проведение выделения при пониженной температуре способствует образованию мелкокристаллического осадка, снижается выход.

Загрузка магнезита; например, на 10 ф меньше расчетного количества снижает выход целевого продукта.

Все примеры сведены в табл.1.

Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипои позволит: расширить сырьевую базу и утилизировать отходную серную кислQTy, т.е. создать

5 беэотходную технологию сульфаминовой кислоты; сэкономить расход водного аммиака и магнезита за счет образования двойной соли сразу же, а не через образование сульфата аммония с последующим перево10 дом его в двойную соль; упростить процесс за счет порядка загрузки компонентов; устранить сложную операцию по улавливанию выделяющегося газообразного аммиака.

Формула изобретения

Способ получения аммонийно-магниевого удобрения из сернокислотных маточников от производства сульфаминовой

20 кислоты, включающий их обработку магнезитом и водным раствором аммиака с последующим отделением целевого и родукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения дополни 25 тельной очистки продукта от аммиака и увеличения выхода целевого продукта, сернокислотные маточники разбавляют водой до массовой концентрации серной кислоты

350 — 400 г/дм, смешивают с магнезитом до з

30 полного его растворения и взятым в количестве, обеспечивающем нейтрализацию половины кислоты, взятой из расчета на 1007, концентрацию, а вторую половину кислоты нейтрализуют водным раствором аммиака

35 до рН = 7-8 при 45 — 55 С.

1698239

ЪО CO

О tl

Ф ф еио э

СО IXI Ф Ф

cay tcC а а а о

CFI сч оо о о

4 Ъ б 4\ оео а о а

og сс а а о

ОРОООО ооооа о .э an

Л ло оо счлоос|а

° оамм о о вам-о аоаооо ооооо а «олм

О4ЧО ВО

1

1 лв

О В о б Ъ | Ъ М В

- о сч Фч а в

О О О

4Ч О CO в> л ллл съсч Са л> л

I ЛI

1 1

4Ч М

ОФ CAD а со а 11 л л и 55 g

1 Я

Р >455оаэ лйЗЯ о ма б \

1 Ъ

Ф Ф оъ о\

М ол

Ео о n .. ooo

Р а ем

ЗЗЗи

o D D an о о мл

О>Ъ мм аа

О а аа

3 ч (з 55 ca r 3 йgs, 5

3"

5 — — м > 1 ь ййvééé5

l

I >

5 8сЗ

g53355

> а

4 1

1 1

1 ФЧ 1

5а о 5 о g o

5 553oi

1 1 1

1 1 1

Ф >>i

1 4 >М

I а5 О5

1 O ° Ъ. 4

1 ОЦ

1

1 I

1 I 1 4

I 1 ф 1 4

55,S31 !

15 оо 5 о 5 g

1 L

) )s)P,, 1 1

1 > I

> м б

5

g e

5оо 5

1 I

5

I 1 о сч чве овав аancaвоCA лоло офф

I

1

I а ов оъ 1

О\са ЛФ ЛФ t

I ЛЛЛЛЛЛ

I

Ф

1

I

1

1 в е an. ва оо «счо в-вм сч юо офсЧОФФЕИ

Л> ФЛФЛЛ

Оа

О о- ф

ООлвв ° в аА в IA CA a IA >A ел в а-Ф ее

4 1 1 I I 1

О О О О О О О И И IA а О О алвео ве--ч а-т аеа

r с с z с с сев

О Ф Л Ч ЪО Сп» »б Ъ 4 Ъ О >

Ива«о ос ч вибо>обое о о а î о о î о о o o o o ссссссс

Фслофлсч о о о-эчсмф

t4 СЧ СЧ >Ч >Ч СЧ М 4Ч СЧ СЧ ° Ъ СЧ о î а а а о О о о î o o o и м aO сЧ

Ф -О O\OO COCO ОЪОЪСЧЪО

Л -1 а.О -Л Л

«О О «««ОО 44

Ct4 В CO ЪО » «Ita В файф м.Ф с!ссч ю агавам о о о о ео а а ао о

° ЧВ4ЧDDDD

° ° ° 4 .о а.е веем оа мФ>4ь

СЧ СЧ 4Ч ° ° ЪОС0

«в е 3 3 3 3 3 оее ммммммсч мм бч м.о аъо лсо во сч CA