Способ получения тетрагидрофурана

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l70942

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 31.V11.1962 (№ 788960/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 15Х1.19б5

Кл. 12о, 5О;

12q, 24

Государственный комитет по делам и 3 о 6Ретен ий и откоь тий СССР

МПК С Ojd

С 07с1

УДК 66.093.6: 547.721 (088.8) ! .

В, К. Комлев, И. К, Санин и И. В. Каменский," !

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Иодггисная груа га Л6 50

Известен способ получения тетрагидрофурана каталитической дегидратацией 1,4-бутандиола в присутствии фосфорной кислоты.

Способ сложен, он не позволяет вести процесс непрерывно. При осуществлении способа имеют место коррозия аппаратуры, а также загрязнение продукта катализатором.

Предложен способ получения тетрагидрофурана; состоящий в том, что дегидратацию

1,4-бутандиола ведут в присутствии катионообменных смол, например КУ-1, СБС-1, СБС-2.

Пример 1. B колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают

520 г 1,4-бутандиола и 52 г катионообменной смолы (КУ-1, СБС-1, СБС-2). Колбу нагревают на глицериновой бане. В интервале температур 100 †1"С собирают дистиллят. В зависимости от температуры реакция заканчивается через 3 — 4 час.

Полученный дистиллят сушат щелочью и перегоняют. Выход продукта, кипящего при

64 — б4,5 "С, 370 г, или 88>/р от теоретического; d = 0,8893: и" = 1,4072; мол. вес. 71,8;

71,9.

Пример 2. В колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником и капельной воронкой, загружают катионит (одной из вышеописанных марок) и 1,4-бутандиол. Обог5 рев колбы и отбор дистиллята осуществляют, как в примере 1. По мере отбора дистиллята в капельную воронку из любой промежуточной емкости самотеком поступает 1,4бутандиол со скоростью, равной скорости от10 бор а дистиллята.

Для поддержания постоянного теплового режима поступивший в реактор 1,4-бутандиол желательно предварительно подогревать.

Константы продукта и его выход соответст15 вуют приведенным в примере 1.

Предмет изобретения

20 Способ получения тетрагидрофурана каталитической дегидратацией 1,4-бутандиола, отличающиися тем, что, с целью создания условий для обеспечения непрерывности процесса и его упрощения, дегидратацию ведут в

25 присутствии катионообменных смол, например КУ-1, СБС-1, СБС-2.