Способ получения тетрагидрофурана

 

184875

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокик

Социалистическик

Республик

1 А@ ! )i

Зависимое от авт. свидетельства №

1 л, 12q, 24

Заявлено 27Х1.1964 (№ 909213/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 4.Х.1966

МПК С 07d

УД K.547..722..3.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. А. Мошкин, Ю. П, Решетников и Ю, E. Носовский

Государственный научно-исследовательский институт пластических масс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Пример 1

Пример 2

Пример 3

Показатели

Скорость подачи фурана, кг/л кшп час, Температура в реакто15 ре, С.

Избыток водорода против стехиометрического, кратность .

0,3

0,5

0,6

109 †1

103 †1

105 †1

6,1

4,1

Состав тетрагидрофу20 рана = сырца, вес. %: фурвн тетрагидрофуран примеси

Выход тетрагидрофурана — сырца, вес, ":o .

0,02

97,37

2,61

0,92

95, 15

3,93

4,23

91,85

3,92

92,8

94,3

92,2

Состав исходного продукта, вес, "а. фуран . тетрагидрофуран примеси

92,78

3,68

4,54

94,34

3,23

1,93

92,78

3,68

3,54

Известны способы получения тетрагидрофурана гидрированием фурана над катализаторами.

С целью повышения выхода продукта, предло>кен способ, заключающийся в том, что фуран подвергают гидрированию при атмосферном давлении и температуре 130 С над катализатором никель па окиси хрома с частицами размером 0,16 — 0,25 лл в псевдоожиженном слое.

Пример, Опыт проводят на установке, состоящей из узла получения фурано-водородной смеси заданного состава и температуры, реактора кипящего слоя внутренним диаметром 32 мм с системой отвода выделяющегося тепла, узла улавливания унесенного катализатора и узла конденсации тетрагидрофурана. В качестве катализатора гидрирования применяют стандартный катализатор никель на окиси хрома, восстановленный непосредственно в реакторе водородом при температуре 160 †1 С в течение 10 час с частицами размером от 0,1 до 0,25 ни, предпочтительно 0,2 лль

Фурано-водородную смесь, предварительно несколько нагретую, подают под газораспределительное устройство реактора гидрирования со скоростью г О,! до 1,25 кг фурапа на

1 л катализатора в,ас, Температуру в зоне гидрирования, замеряемую термопарами, поддер>кивают регулирсванием температуры охлаждающего агента в пределах 90 — 130 С, избыток водорода против стехиометрического составляет 2 и выше. Оптимальные условия гидрировапия создают при скорости подачи фурана 0,3 — 0,5 кг фурана на 1 л катализатора в час, температуре на реакторе 110 — 115 С и

3 избытке водорода свыше 2,5-кратного: В этих условиях конверсия фурана 97 — 99в/в от теории при выходе тетрагидрофурана 92 — 94>/а, не считая уноса с уходящим водородом. Во всех случаях исходное сырье и конденсат тетрагидрофурана-сырца анализируют на газожидкостном хроматографе.

В таблице приведены примеры синтеза.

Предмет изобретении

Способ получения тетрагидрофурана путем гидрирования фурана под атмосферным давлением и температуре 130 С в присутствии никелевых катализаторов, отлича ощийся reM, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют никель на окиси хрома с размером частиц 0,16 — 0,25 мл

10 и процесс ведут в псевдоожиженном слое.

Составитель Н. Н. Пивницкая

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д. Курдюмова и О. Б. Тюрина

Заказ 2739/5 Тираж 075 Формат бум. 60)(90 -/8 Объем О,! изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. "