Патент ссср 174636
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респ I|ñãëèê
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗОХ11.1963 (№ 850152/23-4) Кл. 12q, 24 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.IX 1965 Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 12.Х1.1965
Государств еииый комитет по делам изобретений и откРытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.722.3.05(088.8) Ав-оры изобретения
В, А. Шнитко и В. Б. Коган
Заявитель
СПОСОБ ВЬ!ДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРАНА
Содержание
Воды В дистилляте, вес. ",10
Температура кипения спирта, OC
Разде.чя|ощий агент
Пропандиол-1,2
Б тиленглико.чь-1,2
0,06 — 0,15
0,09 — 0,11
0,07 — 0,12
0,08 — 0,11
188 †1
192 †1
178,6
184
Бттиле гликоль-изо
Бутиленгликоль-2,8
Подписная группа № 52
Известен способ выделения тетрагид рофуРана из его водных растворов методом экстрактивной ректификации с применением в качестве разделяющего агента бутандиола-1,4.
Получают тетрагидрофуран 99,3% чистоты.
С целью получения безводного тетрагидрофурана и упрощения технологического процесса предложен способ выделения тетрагидрофурана из его азеотропной смеси с водой с использованием двухатомных спиртов, имеющих т. кип. до 200 С. Получают тетрагидрофуран с содержанием воды от 0,003 до 0,1%.
Пример 1. Процесс проводят на пасадочной колонке для экстрактивной ректификации непрерывного действия диаметром 25 см, высотой 1,5 м с насадкой из проволочных спиралей размером ЗХЗ мм. Азеотроп тетрагидрофурап — вода подают в середину колонны при 50 — 60 С с расходом 100 — 300 мл/час.
Этиленгликоль с добавкой 0,5% NGOH подают в гочку, находящуюся на 30 см ниже верха колонны при 65 — 70 С, с расходом 100—
600 мл/час. Соотношение сырья и этиленгликоля варьировалось. Температура кубовой жидкости 130 — 150 С верха колонны 66 С.
Разделяемая смесь содержит 96% тетрагидрофурана и 4% воды.
В результате опытов получены следующие данные. Объемные отношения расходов этиленгликоля и исходной смеси: 4: 1; 2: 1; 1: 1,5.
Содержание воды в дистилляте (вес. % ) .
0,03 — 0,06; 0,03 — 0,08; 0,1 — 0,12.
Кубовая жидкость поступает непрерывно из
5 куба экстрактивной колонны в небольшую колонну для отгонки воды от этиленгликоля. Полученный этиленгликоль вновь возвращается на экстрактивную ректификацию.
10 П р и м ер 2. Опыты с другимп спиртами проводят на такой же аппаратуре, как описано выше. Соотношения спирта к водному тетрагидрофурану (96% тетрагидрофурана и
4% воды) 2: 1, подача спирта 250 — 350
15 мл/час, подача водного тетрагидрофурана
140 †1 мл/час, температура в кубе 170—
190 С.
В таблице приведены результаты опыта.
174636
Предмет изо 6pетения
Составитель И. К. Кривошеина
Редактор А. И. Пименова Техред Т. П. Курилко Корректор Г. Е. Опарина
Заказ 2874j Тираж 600 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
Ц1-1ИИПИ 1осударственпого комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
Способ выделения тетрагидрофурана из водных растворов экстрактивной ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента двухатомного спирта, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения безводного продукта и упрошения технологического процесса, в качестве двухатомного спирта приме5 пяют спирты с т. кип. до 200 С.
