Способ получения нафтола-1

 

ОЛ ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

170999

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q, 17

Заявлено 06.V11,1964 (№ 910269/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

МПК С 07с

УД К 547.655.1.002.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 11.VI.1965

Авторы изобретения

В. В. Сучков, Е. И. Досовицкий, Г. М. Масалов, И. И. Иоффе, С. В. Добровольский, О. П. Семенова и Л. Д. Брисилина

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФХОЛА-1

Подписная группа № 52

Нафтол-1,служит исходным, сырьем для получения севина, применяемого в качестве эффективного инсектицида в сельском хозяйстве.

Известен способ получения нафтола-1, заключающийся в дегидрировании тетралона в паровой фазе при температуре 500 †6 С в присутствии кальцинированного известняка, выход конечного продукта низкий.

С целью увеличения выхода .конечного продукта:по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют никельхромовый катализатор, а процесс, ведут при температуре

275 †2 С.

П р и м eip. В кварцевую трубку с внутренним диаметром 40 мм загружают мелкораздробленный кварц. Трубку .помещают в печь, нагревают до температуры 550 —.650 С (температура измеряется в слое катализатора) и при этой тем1пературе в течение 3 час п ропускают водород со скоростью 10 — 12 л/час. Через 3 час «активации» трубку охлаждают до

280 — 290 С и пропускают тетралон со скоростью 100 — 120 мл/час. За 36 час пропускают 4300 г тетралона.

После 48 час работы катализатор подвергают регенерации, которую проводят следую2 щим образом, Через контактную трубку при температуре 400 — 450 С в течение 2 — 4 час пропускают со скоростью 15 — 20 л/час азотокислородную смесь, содержащую 4 — 6% кис5 лорода. Затем в течение 3 час при температуре 550 †6 С пропускают водород со скоростью 12 л/час. После регенерации и «активации» катализатор восстанавливает прежнюю активность.

10 Полученную,после дегидрирования реакционную массу обрабатывают 5 — 10%-ным раствором NaOH для извлечения нафтола-1.

Щелочной слой подкисляют соляной кислотой, фильтруют, промывают и сушат. Выделяют

15 900 г нафтола-1 с т. пл. 90 — 92 С.

Из органического слоя отгоняют непрореагировавший тетралон. После отгонки получают 45 — 55 г смолы и 3350 г тетралона сле20 дующего состава: тетралона 94 — 96%, тетралина 1,5 — 2,5%, нафталина 2,5 — 5%.

Выход, считая на использованный тетралон, 80%. Выход, с учетом возврата тетралина и нафталина, 85%.

Установлено, что выход целевого продукта (нафтола-1), а также производительность катализатора зависят от температуры, при которой производят «активацию» катализатора

ЗО (см. таблицу).

170909

Предмет изобретения

Температура

„активации в -С

Примечание

0,62

0,86

1,75

1,87

3 0

650

42,0

53,0

85,0

80,0

Составитель В. А. Сафонова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко

Корректор Л. E. Марисич

".аказ 1137.8 Тираж 600 Формат бум. 60+90!7!! Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Производительность катализатора в г час н афтол а-1 на 1 лкл катализатора

Выход н а фуол а-1 на использованный тетралон

При активации» через катализатор пропускали водород

Способ получения нафтола-1 путем дегидрирования тетралона в паровой фазе в присутствии катализатора прп нагревании, отлниаии1ийся тем!, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора применяют никельхромовый катализатор

10 п,процесс ведут прп температуре 275 — 290 С.