Способ качественного определения фосфоройгани- ческих соединений на бумажных и тонкослойных
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
173589
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.ÕI.1963 (№ 865889/23-4) Кл. 42l, 304 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI I.1965. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 9,IX.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК G Oln
УДК 543.544 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
Ю. П. Простов, И„И. Уполовникова и В. T. Заборня
Военная академия химической защиты
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРХАНИ,-,, ЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ НА БУМАЖНЫХ И ТОНКОСЛОЙНЪ|Х
ХРОМАТО ГPAM M AX
Предмет изобретения
Подписная группа М 178
Известен способ качественного определения фосфорорганических соединений на бумажных хроматограммах реакцией разложения указанных соединений хлорной кислотой н индикацией полученных при этом неорганических фосфатов молибдатом аммония. Этот способ не дает возможности открывать эфиры фосфорной и алкилфосфиновых кислот.
Используют для разложения фосфорорганических соединений и ферменткишечную фосфатазу. Однако и с этим реагентом способ неприменим для открытия производных алкилфосфиновых кислот. предложенный способ качественного QIIp2деления фосфорорганических соединений на бу1мажных и тонкослойных хроматограммах отличается тем, что фосфорорганические соединения подвергают разложению персульфатом калия. Полученный неорганический фосфат обрабатывают молибденовым реактизом.
Персульфат калия — более подходящий реактив по сравнению с агрессивной хлорной кислотой. Чувствительность способа 0,003 мг иона PO4 — з в пробе.
Пример. На бумажную хроматограмму наносят около 0,01 мг анализируемого вещества. После вьгоушивания разрезают ее на сантиметровые кусочки (ширина хроматограммы 1,5 — 2 см), которые помещают в пронумерованные пробирки.
В пробирки заливают 1 мл воды, 0,5 мл 1н. щелочи и всыпают около 0,1 г (на глаз) персульфата калия. Полученную смесь нагревают до кипения в течение одной минуты.
После охлаждения в пробирки последовательно вводят 2 мл 2 н. серной кислоты и 0,5 мл
5 молибденового реактива. Опустя минуту в раствор добавляют две капли 1%-ного водного раствора хлористого олова. По появлению синей окраски, наблюдаемой в отраженном свете, судят о наличии в пробе фосфор10 органических соединений.
Окраска раствора устойчива, что,позволяет колориметрировать,пробы на приборе ФЭК-М для количественного анализа.
Таким же образом обрабатывают тонко15 слойные хроматограммы. Разница состоит лишь в том, что после экстракции фосфорорганического соединения из сорбента водой раствор декантируют в чистую пробирку, в которой ведут анализ.
Способ качественного определения фосфорорганических соединений на бумажных и тон25 кослойных хроматограммах разложением анализируемых соединений и последующей индикацией полученных неорганических фосфатов молибденовым реактивом, отличаюи|ийся тем, что, с целью упрощения способа, ЗО н расширения области применения его, для разложения фосфорорганических соединений используют,персульф ат калия.
