Всесоюзи.ая 11 патентко-tbxlfg^fc;:-^
ОПИСАНИЕ
ЙЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
:-1ппиillM()I от ппг. «вид< т<ль«тпа N
Заявлено 04.11.1964 (M 880442/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.V111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 16.1Х.1965
Кл. 12о, 2о<
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
М11К С 07с
УДК 547,539,261.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА
Подписная арунпп Л 50
Известен способ утилизации ароматических сульфокислот, представляющих отходы различных химических производств, заключающийся и получении гск«ахлорбензола хлорированием хлором ароматических сульфокислот или их смеси при температуре 250 С в присутствии катализатора (серной кислоты).
При работе по известным способам наблю- дается высокая коррозионность процесса и образуется большое количество смол и за- 10 грязненных стоков, которые трудно очистить, Для увеличения выхода конечного продукта (с 70 — 80 до 93 — 98%) и упрощения технологического процесса по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют акти- 15 вированный уголь или силикагель и процесс ведут при температуре 300 — 400 С, Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
Сульфокислоту или смесь сульфокпслот, 20 подлежащую переработке в гексахлорбензол, и хлор с определенной скоростью подают в верхнюю часть колонны, наполненной активированным углем. ГoToBI>IA продукт попадает в приемник, где оседает в виде игольчатых 25 кристаллов. Процесс хлорирования ароматических сульфокислот протекает гладко при
10 — 15%-ном избытке хлора против стехиометрического количества. Температура плавления образовавшегося гексахлорбензола ле. BO
2 жит в интервале 220 — -230 С, что соответствует чистоте продукта не менее 95%.
Прп получении гексахлорбензола по этому способу отходом практически являются хлористыи водород и концентрированная серная кщ лота. Последняя может быть четко отделена от г«ксахлорбенэола, отдута азотом или воздухом от остатков растворенного хлористого водорода и использована для нужд того же производства. Никаких продуктов осмола илп каких-либо загрязнений в процессе не образуется.
П р н м е р. Реактор представляет собой стеклянную колонку диаметром 28 мм и высотой 500 мм, снабженную внутренней гильзой для термометра, градуированной делительной воронкой с обогревом для подачи пар ахлорбензосульфокислоты, отводом в верхней части для подачи хлора и электро< богрепом, Колонку наполняют на 0,9 высоты активированным углем марки КАД-йодный с диаметром частиц 2 — 5 мм, Возможно применение других марок активированного угля, силикагеля, алюмосиликата и других аналогичных контактов, имеющих развитую поверхность, В колонку, нагретую до 400 — 300 С, подают первоначально хлор со скоростью 0,4—
0,8 .г/мпн до заполнения системы (5 мин).
Затем, установив определенную скорость подачи хлора, начинают прикапывать парахлорбензолсульфокислоту со скоростью . 0,2—
0,4 г(мин. Процесс ведут при температуре
300 — 400 С. Образующийся продукт н серную кислоту собирают в приемнике, а абсорбционные газы поглощаются в двух последовательно расположенных поглотительных колонках, первая из которых орошается водой для поглощения хлористого водорода, а вторая—
l00 -ным раствором едкого патра для поглощения непрореагировавшего хлора. Выход продукта (гексахлорбензола) составляет 93—
98в из расчета на пропущенную сульфокис173734
4 лоту. Температура плавления 220 †2"С. Содержание хлора 74,2 — 74,7 „.
Предмет изобретения
Способ получения гексахлорбензола хлорированием хлором ароматических сульфоквслот или их смеси в присутствии катализатора при нагревании, отличающиася тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют активированный уголь или силнкагель и процесс ведут при температуре 300 — 400 С.
Составитель В. Сафонова
Редактор Л, К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Л, В. Тюняева
Заказ 2362/18 Тираж 675 формат бум. 60X90 /» Объем О,l изд, л. Цена 5 коп.
БИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапуио и, 2
