Способ выделения триметилолпропанапатыгг;:о-техничсскла{; <^ь:'4;отг^^л.112025тракции берут 500 .мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 500°с. 5 за один пуск извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81%. зольность полученного этриола-сырца 0,2%. пример 2. на противоточной колонне диаметром 36 мм и высотой рабочей части10 900 мм, заполненной стеклянными кольцами ращига 6x6 мм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. в качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5% этил-15 ацетата и 2,5% этилового спирта. для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд. вес. 1,196. в 1 л: такого раствора содержится 365 г этриол'й-сырца. соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции '65°с. растворитель подают в колонну со скоростью 1,5 .л в час. получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%. следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этриола-сырца.в таблице приведены данные по равновесному распределению (и коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре 65°с в зависимости от содержания этилового или изопропилового спирта.

Авторы патента:

Д. М. Рудковский, П. Высоцкий, М. М. Кецлах, Ф. А. Эппель,

М. С. Зайцева , А. И. Ратанова

C07C43/04 - насыщенные

C07C41/38 - обработкой в системе жидкость - жидкость

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.1.1964 (№ 878358/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Х111.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.IX.1965

K,÷. 12о, 5 з

МП1 С 07с

УДК. 547.426(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения Д. М. Рудковский, M. П. Высоцкий, М, М. Кецлах, Ф. А. Эппель, М. С. Зайцева и А. И. Ратанова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

"I 1

СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕНИЯ ТРИМЕТИЛОЛ ПРОПАНА 2

Подлисяая грутга Л3 50

Изобретение относится к спосооам выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с фор м альдегидом в п р исутстви и щелочей.

Известен способ выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочей путем экстракции его высшими алифатическпми спиртами, содержащими 4 вЂ” 8 атомов углерода, при комнатнойй температуре.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве экстрагента применяют смесь этилацетата и низшего алифатического спирта в отношении от 90: 10 до

99: 1 и процесс экстракции осуществляют по принципу противотока при температуре 50вЂ”

65 С. Способ позволяет повысить степень извлечения триметилолпропана.

Пример 1. Экстракцию триметилолпропана из водного раствора продуктов конденсации проводят на противоточной колонне диаметром 40 лм и высотой рабочей части

800 мм, заполненной стеклянными кольцами

Рашига 6 Х 6 л лг. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,50 0 этилацетата и 2,5% этилового спирта. Исходный водный раствор концентрируют до уд. вес.

clPp 1,193. Такой раствор содержит 266 г/л этриола (352 г/л этриола-сырца). Для экстракции берут 500 мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). Соотношение экстрагента и водного раствора 2: 1, температура экстракции 500 С.

За один пуск, извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81Я,.

Зольность полученного этриола-сырца 0,2%.

Пример 2. На противоточной колонне диаметром 36 лглг н высотой рабочей части

1О 900 лгл, заполненной стеклянными кольцамп

Рашига 6 у, б лгя, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5",: этил15 ацетата и 2,5% этилового спирта. Для экстракции берут 750 лгл водного раствора с уд. вес. 1,196. В 1 л такого раствора содержится

365 г этриола-сырца. Соотношение экстрагента и водного, раствора 2: 1, температура экстракцпи 65 С. Растворптель подают в колонну со скоростью 1,5 л в час. Получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%.

Следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этрнола-сырца.

В таблице приведены данные по равновесному распределению (п коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре

65=С в зависимости от содержания этилового

30 или пзопропплового спирта.

173738

Равновесное распределение этриола с побочными продуктами (этриоласырца) между растворителем и водным раствором продуктов реакции

Равновесное распределение этриола между растворителем и водным раствором продуктов реакции

Экстрагент концентрация этриола в % вес. концентрация этриоласырца в % вес. коэффициент распределения

С,(С, коэффициент распределения

С,1С.„ в раство- в водном рителе С, растворе С, в раство- в водном рителе С, растворе С,, 13,85

12,6

0,91

17,85

16,85

1,06

13,3

12,75

1,04

15,5

1,20

18,6

13,3

9,7

12,35

1,58

1,37

19,5

11,35

12,05

0,94

19,85

15,2

1,31

11,7

10,35

21,0

12,3

1,70

1,13

Предмет изобретения

Составитель С. К. Шахова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 2362/14 Тираж 675 Формат бум, 60X90 /s Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Приведенные в таблице данные показывают, что при .использовании для экстракции многоатомного спирта смеси, состоящей из

95% этилацетата и 5% этилового или изопроЭтилацетат

97,5% этилацетата

+ 2,5% этилового спирта

95% этилацетата

+ 5% этилового спирта

97,5% этилацетата

+ 2,5% изопропилового спирта

95% этилацетата

+ 5,0% изопропилового спирта

1. Способ выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с форм альдегидом в присутствии щелочей экстракцией противотоком с применением спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлепилового спирта, эффективность экстракции повышается в 1,5 вЂ” 1,6 раза. При этом получают спирт-сырец, содержащий 0,1 вЂ” 0,2% золы. чения, в качестве экстрагента применяют смесь этилацетата и низшего алифатического спирта и процесс осуществляют при температуре 50 вЂ” 65 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение этилацетата и низшего алифатического спирта изменяют от 90: 10 до 99: 1.

$Способ выделения триметилолпропанапатыгг;:о-техничсскла{; <^ь:4;отг^^л.112025тракции берут 500 .мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 500°с. 5 за один пуск извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81%. зольность полученного этриола-сырца 0,2%. пример 2. на противоточной колонне диаметром 36 мм и высотой рабочей части10 900 мм, заполненной стеклянными кольцами ращига 6x6 мм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. в качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5% этил-15 ацетата и 2,5% этилового спирта. для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд. вес. 1,196. в 1 л: такого раствора содержится 365 г этриолй-сырца. соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 65°с. растворитель подают в колонну со скоростью 1,5 .л в час. получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%. следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этриола-сырца.в таблице приведены данные по равновесному распределению (и коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре 65°с в зависимости от содержания этилового или изопропилового спирта.$ $Способ выделения триметилолпропанапатыгг;:о-техничсскла{; <^ь:4;отг^^л.112025тракции берут 500 .мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 500°с. 5 за один пуск извлекают 107,8 г этриола (142,5 г этриола-сырца), что составляет 81%. зольность полученного этриола-сырца 0,2%. пример 2. на противоточной колонне диаметром 36 мм и высотой рабочей части10 900 мм, заполненной стеклянными кольцами ращига 6x6 мм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. в качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5% этил-15 ацетата и 2,5% этилового спирта. для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд. вес. 1,196. в 1 л: такого раствора содержится 365 г этриолй-сырца. соотношение экстрагента и водного раствора 2 : 1, температура экстракции 65°с. растворитель подают в колонну со скоростью 1,5 .л в час. получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%. следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этриола-сырца.в таблице приведены данные по равновесному распределению (и коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре 65°с в зависимости от содержания этилового или изопропилового спирта.$

Способ получения простых эфиров // 166010

Способ получения бутиловых эфиров конденсацией // 135478

Способ получения простых эфиров // 95733

Способ получения диизопропилового эфира // 71621

Способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3- гексафторизопропилового эфира // 2109725

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3- гексафторизопропилового эфира // 2169725

Изобретение относится к способу очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира путем снижения содержания 1,1,1,3,3-3-гексафторизопропилового спирта

Способ получения высокооктановых смесей, содержащих алкил-трет-алкиловые эфиры // 2434933

Изобретение относится к способу получения высокооктановых смесей, содержащих алкил-трет-алкиловые эфиры, с использованием как минимум взаимодействия трет-пентенов во фракции, содержащей преимущественно углеводороды С5 и возможно углеводороды С6, со спиртом(ами) С1-С4 в присутствии кислого(ых) твердого(ых) катализатора(ов) при 20-100°С и ректификации, характеризующемуся тем, что переработку осуществляют в две стадии, на первой из которых проводят синтез преимущественно алкил-трет-пентилового эфира при контактировании фракции углеводородов C5 и частично С6 со спиртом(ами) C 1-C4 и отгонку дистиллята, содержащего преимущественно углеводороды C5 и спирт(ы), а на второй стадии проводят рекуперацию спирта из указанного дистиллята, для чего дистиллят подвергают дополнительному(ым) контактированию(ям) как минимум с указанным(и) катализатором(ами), а также с углеводородной смесью, включающей изобутен и/или трет-пентены в количестве достаточном для превращения бóльшей части спирта в алкил-трет-алкиловый(е) эфир(ы), и из реакционной смеси удаляют как минимум С4 -углеводороды, при их использовании, и примесь спирта, в случае превышения предела его концентрации, допускаемого для ингредиентов бензина

// 413136

Способ очистки шнйлбутилоюго эфира // 433124

Способ выделения амилтретбутилового эфира из реакционной смеси // 1549944

Способ очистки перфторметилвинилового эфира // 1840611

Изобретение относится к способам разделения смесей с близкими физико-химическими свойствами, в частности к способу очистки перфторметилвинилового эфира от примеси трифторхлорэтилена

Способ получения алкил-трет-алкиловых эфиров или эфирсодержащих смесей // 2100342

Изобретение относится к области получения высокооктановых компонентов бензина, а именно алкил-трет-алкиловых эфиров

Способ получения алкилтрет-бутиловых эфиров и способ одновременного получения таких эфиров и 1-бутена // 2101274

Изобретение относится к объединенному способу производства алкилтрет-бутиловых эфиров и, возможно, 1-бутена

Способ получения алкил-трет-алкиловых эфиров и/или их смесей с углеводородами // 2102374

Изобретение относится к области получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов бензина

Способ получения алкил-трет.алкиловых эфиров и их смесей с углеводородами // 2102375

Изобретение относится к области получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов бензина, а именно алкил-трет-алкиловых эфиров

Способ получения алкил-трет-алкиловых эфиров // 2103255

Изобретение относится к получению алкил-трет-алкиловых эфиров путем взаимодействия изоолефинов и спиртов в присутствии гетерогенных кислотных катализаторов

Способ получения метил-трет-бутилового эфира // 2104993

Изобретение относится к области получения высокооктановых антидетонационных добавок к моторному топливу и триметилкарбинола, используемого для получения, например, изобутилена и может быть применено в нефтехимической промышленности

Способ получения изопрена // 2106332

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изопрена, являющегося мономером для получения синтетического каучука

Способ получения третичного бутанола и c1-c5-алкил трет.бутиловых эфиров // 2114096

Изобретение относится к получению спиртов, используемых в качестве растворителей и полупродуктов для органического синтеза, в частности для получения чистого изобутилена и изопрена, и высокооктановых нетоксичных компонентов