Способ очистки перфторметилвинилового эфира

 

Использование: в химической промышленности. Сущность изобретения: способ очистки перфторметилвинилового эфира от примесей трифторхлорэтилена абсорбцией алифатическими спиртами С₁-С ₃ при (-10)-(+30)°С.

Изобретение относится к способам разделения смесей с близкими физико-химическими свойствами, в частности к способу очистки перфторметилвинилового эфира от примеси трифторхлорэтилена.

Перфторметилвиниловый эфир является исходным продуктом для синтеза различных полимерных материалов, устойчивых к действию агрессивных сред.

Среди известных способов получения перфторметилвинилового эфира наиболее приемлемым с экономической и технологической точек зрения является способ, основанный на реакции трифторметилгипофторита с симметричным дифтордихлорэтиленом [1].

Перфторметилвиниловый эфир, полученный по гипофторитному способу, содержит примесь трифторхлорэтилена, которая может повлиять на качество полимеров и которую невозможно отделить ректификацией из-за близости температур кипения (-22 и -26°С соответственно).

Известен способ очистки перфторметилвинилового эфира от примеси трифторхлорэтилена с помощью препаративной газожидкостной хроматографии [1], дающей продукт, содержащий 99% основного вещества.

Однако этот способ сложен для практического осуществления и, кроме того, малопригоден для промышленного использования.

Целью изобретения было создание простого, быстрого и более дешевого способа очистки перфторметилвинилового эфира от примеси трифторхлорэтилена.

Согласно настоящему изобретению поставленная цель достигается за счет абсорбции трифторхлорэтилена из исходной смеси с перфторметилвиниловым эфиром органическими растворителями.

В качестве растворителей применяются спирты, например метиловый, этиловый или пропиловый. Выбор спиртов обусловлен легкостью очистки от них путем промывки несорбированного газа водой.

Очистку ведут, пропуская исходную смесь газов через вертикальную колонку противотоком с абсорбентом в интервале температур (-10)-(+30)°С и атмосферном давлении. Применение более низких температур связано с большими потерями целевого продукта за счет повышения растворимости перфторметилового эфира в абсорбенте.

Отличительным признаком, определяющим новизну настоящего изобретения, является применение абсорбционного варианта очистки спиртами (метиловым, этиловым, пропиловым) перфторметилвинилового эфира от примеси трифторхлорэтилена.

Положительным эффектом предлагаемого изобретения является упрощение процесса очистки продукта и возможность реализации в промышленных условиях.

Следующие примеры поясняют сущность изобретения.

Пример 1.

Через вертикальную колонку диаметром 17 мм и высотой 0,75 м, заполненную спиральной насадкой, снизу пропускают очищаемый газ, содержащий 94% перфторметилвинилового эфира и 6% трифторхлорэтилена, а сверху дозируют этиловый спирт со скоростью 20 мл/мин. Скорость подачи очищаемого газа - 100 мл/мин (соотношение скоростей исходных компонентов 5:1). Процесс проводят при комнатной температуре (+20°С). После очистки газ барботируют через воду. Очищенный перфторметилвиниловый эфир собирают в ловушку, охлаждаемую до -78°С. Выход очищенного продукта составляет 87%. Содержание примеси в очищенном перфторметилвиниловом эфире составляет 0,2%.

Пример 2.

Через колонку, описанную в примере 1, сверху дозируют метиловый спирт со скоростью 15 мл/мин, исходную смесь (94% перфторметилвинилового эфира и 6% трифторхлорэтилена) подают снизу со скоростью 100 мл/мин (соотношение скоростей газ:спирт = 6,6:1). Температура процесса - (+30°С). Выход очищенного продукта, содержащего 0,4% трифторхлорэтилена, составляет 86%.

Пример 3.

Через колонку, описанную в примере 1, сверху дозируют пропиловый спирт со скоростью 20 мл/мин, скорость подачи исходной смеси - 120 мл/мин (соотношение исходных компонентов 6:1). Процесс проводят при температуре - 10°С. Выход очищенного перфторметилвинилового эфира, содержащего 0,2% трифторхлорэтилена, составляет 84%.

Пример 4.

Через колонку, описанную в примере 1, сверху дозируют метиловый спирт со скоростью 20 мл/мин, скорость подачи исходной смеси (94% перфторметилвинилового эфира и 6% трифторхлорэтилена) - 60 мл/мин (соотношение газ:спирт = 3:1). Процесс проводят при температуре +20°С. Выход очищенного перфторметилвинилового эфира, содержащего 0,2% трифторхлорэтилена, составляет 80%.

Источники информации

1. W.S.Durrell, E.C Stump, G. Westmoreland, G.D Padgett, Polymers of Fluorocarbon Ethers and Sulfides. I Trifluoromethyl Trifluorovinyl Ether and Sulfide, J. Polym. Sci., A3, №12, 4065, (1965).

Формула изобретения

Способ очистки перфторметилвинилового эфира от примесей трифторхлорэтилена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, очистку ведут абсорбцией алифатическими спиртами C₁-С ₃ при температуре (-10)-(+30)°С.