Способ одновременного получения алкиловогоэфира р- (сульфофтор)-

 

О П И С А Н И Е l75O57

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свило- е.. ьства М

Кл. 12о, 26о

Заявлено 01 VI.1963 (,Ъ 839787/23-4) с присоединением заявки хе

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.419.1.26 118.07 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 1965. Бюллетень N 19

Дата опубликования описания 4.XI.1965

Авторы изобретения

Заявитель

Б. М. Гладштейн, Э. И. Бабкина и Л. 3. Соборовскнй

Организация Государственного комитета химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВОГО

ЭФИРА р-(СУЛЪФОФТОР)-АЛКИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

И а-(АЛКИЛДИАЛКОКСИ)-ФОСФАНО-P-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОФТОРИДА

Предмет изобретения

Подписная группа М о0

Способы получения алкиловых эфиров (сульфофтор) -алкилфосфиновой кислоты и а(алкилдиалкокси) — фосфано-р-хлорэтансульфофторида так же, как и сами соединения, являются новыми. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов.

Предлагается способ одновременного получения алкилового эфира р-(сульфофтор)-алкилфосфиновой кислоты и а-(алкилдиалкокси) -фосфано-P-хлорэтансульфофторида путем взаимодействия диалкиловых эфиров алкилфосфинистой кислоты р-хлорэтансульфофторидом с последующим разделением известными способ ам и.

Пример. К 9,8 г диэтилового эфира метилфосфинистой кислоты прибавляют 10,6 г р-хлорэтансульфофторида при — 30 С. Смесь нагревают до 35 С. После удаления хлористого этила получают две фракции.

Первая фракция: т. кип. 58 — 63 С (2 м,и рт. ст.); по 1,4181; d4 1,2441; МКр найдено

57,41; MRD вычислено 58,67.

С,Н,-,С1ЕО,Р$.

Найдено, /о. С 29,08; 29,36; Н 6,27; 6,42;

P 9,57; 9,01; $11,06; 11,18; С1 12,24; 12,64;

F 7,07.

Вычислено, О/„. С 29,62; Н 6,05; P 10,65;

5 S 10,98; СI 12,61; F 6,73.

Вторая фракция: 9 г (60 /О); т. кип. 117—

119 С (1 — 10 3 ик рт. ст.); nD 1,4455; d4

1,2895; МРр найдено 44,98; МКо вычислено

44,37.

Найдено, /о. С 28,38; 28,68; Н 5,13; 5,62;

P 14,09; 14,18; S 13,52; 13,62; F 8,69; 8,52.

Вычислено, %: С 27,76; Н 5,52; P 14,21;

$14,67; F 8,69.

Строение полученных веществ подтверждено ИК-спектрами.

Способ одновременного получения алкило20 ваго эфира р- (сульфофтор) -алкилфосфиновой кислоты и а- (алкилдиалкокси) -фосфано+ хлорэтансульфофторида, отличающийся тем, что диалкиловые эфиры алкилфосфинистой кислоты подвергают взаимодейстзию с

25 хлорэтансульфофторидом с последующим разделением известными способами.