Способ получения сополимеров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски»

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.VII.1965 (¹ 1019503/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.XI.1966. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 16.1.1967

МПК С 08

УДК 678.744.52-13 (088.8) Комитет пс делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

Известен способ получения сополимеров на основе простых виниловых эфиров путем сополимеризации простых виниловых эфиров и полимеризационноспособных соединений, например, этилена, в присутствии каталитыческой системы эфират трехфтористого бора— хлороформ.

Особенностью предлагаемого способа является то, что при получении сополимеров на основе виниловых эфиров в качестве полимеризациопноспособного соединения применяют циклический эфир (окись), а в качестве каталитической системы — систему триэтилалюминий — вода — эпихлоргидрин. Этот способ позволяет расширить ассортимент полимерных материалов.

Пр и мер 1. Получение сополимера тетрагидрофурана и винил-н-бутилового эфира.

В ампулу, продутую аргоном, из прибора

Шленка вводят 0,29 мл (0,00029 моль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода в гептане. Концентрация катализатора 1 моль/л.

Затем ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампулу 0,027 г (0,00029 моль) эпихлоргидрина, 2,1 г (0,029 моль) тетрагидрофурана и 2,9 г (0,029 люль) винил-н-бутилового эфира. Ампулу запаиваюг и помещают в термостат при температуре

20 С. Через 8 суток в ней образуется твердый сополимер, ампулу вскрывают и сополимер переносят в колбу, растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход сополимера 42,2>/р. По данным элементарного анализа на углерод сополимер

5 содержит около 37 мол. % звеньев тетрагидрофурана и 63 мол. % звеньев винил-н-бутилового эфира. Характеристическая вязкость. определенная для бензольных растворов сополимера при 30 С, 0,95.

1о Полученный продукт обрабатывают гептаном при 20 С. При этом получают 11р/р фракции, нерастворимой в гептане, которая содержит 53 мол. % звеньев тетрагидрофурана и

47 мол. % звеньев винил-н-бутилового эфира.

15 Пример 2. Получение сополимера винили-бутилового эфира и .эпихлоргидрина.

В ампулу, продутую аргоном, из прибора

Шленка вводят 0,13 мл (0,00013 моль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода в рп гептане. Концентрация катализатора 1 моль/л.

Затем ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампулу 2,6 г (0,026 моль) винил-н-бутилового эфира и

2,4 г (0,026 моль) эпихлоргидрина. Ампулу

25 запаивают и помещают в термостат при температуре 0 С. Через несколько минут происходит бурная реакция с выделением тепла и образуется очень вязкий сополимер.

Через 48 час при 0 С в ампуле образуется

30 твердый сополимер. После этого ее вскрыва189577

Состав фракции, ж.л. (т,) в беизоае цри 30 С

Содержаиие CI, вес. N

Содер:i аиие фракФракция растворимая

1 О

> о ы X

В в са .> 0) I

О о а д (8), ции, вес. еЛ

1,43

0,2

1,51

93,1

11,0

88,5

75,4

6,9

89,0

11,5

24,6

47,3

29,3

17,6

5,8

2,47

33,85

4,14

8,9

В гептане

В ацетоне

В бензоле

Остаток

Предмет изобретения

Составитель С. Б. Ерофеева

Редактор И. Грузова Техред T. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Е, Д. Курдюмова

Заказ 4128/6 Тираж 850 Формат бум. 60>(90 /а Объем 0,13 изд. л. Подписное

LIHHHI1H Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цен1р, пр. Серова. д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ют, сополимер переносят в колбу, обрабатывают бензолом, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход сополимера 65%.

Состав сополимера по данным анализа на хлор: содержание звеньев винил-н-бутилового эфира 69,8 мол, %, эпихлоргидрина 30,2 мол. в/о. Содержание хлора в сополимере

11,92%. Сополимер экстрагируют последовательно гептаном, ацетоном и бензолом, так как гомополимер винил-н-бутилового эфира растворим в гептане, но нерастворим в ацетоне, а гомополимер эпихлоргидрина растворим в ацетоне, но не растворим в гептане. Результаты экстракции приведены в таблице.

5 Как видно из таблицы, все выделенные фракции содержат звенья обоих мономеров.

Это свидетельствует о том, что полученный продукт является сополимером винил-н-бутилового эфира и эпихлоргидрина.

Способ получения сополимеров на основе простых виниловых эфиров путем сополимери15 зацни простого винилового эфира и полимеризационноспособного соединения в присутствии каталитической системы, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве полимериза20 ционпоспособного соединения применяют циклический эфир (окись) и в качестве каталитической системы используют систему триэтилалюминий — вода — эпихлоргидрин,