Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье

 

О П И С А Н И Е l75728

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик .;

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х.1964 (¹ 926835/28-13) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1З.ХП.1965

Кл. 421, 9 2 ба, 14

МПК G 01п

С 121с

УДК 663.131: 543.86.062:

: 665.581.54 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Г. Н. Максимова, М. И. Рожкова и Г. И. Воробьева

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СОДЕРЖАЩЕМ ИХ СЫРЬЕ (n — 0,5) а d 100

Подписная группа JH 178

В связи с развитием промышленности микробиологического синтеза на основе углеводородов нефти возникла необходимость в разработке способов контроля качества получаемых продуктов, в частности содержания углеводородов.

Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем экстракции сырья растворителем, например спирто-эфирной смесью, и фильтрации с последующим удалением растворителя известен.

С целью определения количества остаточных углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, предлагается экстракт омылять щелочью, например едким кали, а продукты омыленпя удалять обработкой экстракта 85%-ной серной кислотой. После этого рекомендуется замерять объем всплывшего слоя и рассчитывать. Для экстракции сырья спирто-эфирную смесь следует брать в соотношении 1: 1.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Навеску биомассы — сухие или прессованные дрожжи, — взятую соответственно в количестве 5 или 10 г, экстрагируют 30 л л спирто-эфирной смеси (1: 1) в течение 45 нин при перемешивании на качалке. Экстракт отфильтровывают, после чего дрожжи и фильтр дополнительно промывают спирто-эфирной смесью, доводя общий объем фильтрата до

40 мл. К фильтрату добавляют 1,2 г твердого КОН и кипятят 1 час (с обратным холодильником) для полного омыления жиров, присутствие которых мешает определению

5 ароматических углеводородов. По окончании омыления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отслаивают в делительной воронке, Верхний слой после отслаивания отделяют, а нижний дважды экстраги10 руют 15 мл серного эфира. Полученные эфирные экстракты объединяют с верхним слоем и несколько раз промывают дистиллированной водой порциями по 50 лл до нейтральной реакции. Экстракты переносят в мерную кол15 бу на 100 л л с градуированной шейкой (цена деления 0,05 л л) нли в прибор Каттвинкеля (цена деления шейки 0,05 или 0,02 л л) и обрабатывают, добавляя по каплям 85%-ную

H SO4. При этом все кислородсодержащие

20 соединения переходят в кислотный слой, а все углеводороды всплывают и собираются в градуированной шейке колбы в виде отдельного слоя.

Затем по следующей формуле рассчитывают

25 общее содержание углеводородов в процентах:

30 где и — число делений в шейке колбы; а — цена деления шейки колбы; d — удельный вес угле175728

Опечатка колонка строка напечатано следует читать порпиями по 50 лл порциями по 5 ил

2 13

Составитель М. Андреева

Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. Е. Марисич

Редактор Р. Чистова

Заказ 3397/11 Тираж 1100 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 водородов (для жидких очищенных парафинов Московского нефтеперерабатывающего завода — 0,79); с — навеска дрожжей в г.

С целью ускорения выслаивания углеводородов, процесс можно проводить при температуре 30 — 40 С, внося при расчете поправку на удельный вес.

Анализ длится 4 — 6 час, точность его + 5в/р, чувствительность 0,2%.

Предмет изобретения

1, Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем их экстракции из сырья растворителем, например смесью эфира со спиртом, и фильтрации, отличающийся тем, что, с целью определения количества остаточных углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, экстракт омыляют щелочью, например едким кали, а продукты омыления удаляют обработкой экстракта 85в/в-ной серной кислотой, после чего замеряют объем всплывшего слоя и рассчитывают.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь эфира со спиртом берут в соотношении

1: 1.