Патент ссср 175945
ОПИСАН ИЕ l75945
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Ф ) ) М4»"
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 1 I.×.1962 (№ 778097/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 13.XI1.1965
Кл. 12о, 74з
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.38 + 547.384.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ И КЕТАЛЕИ
Под(!!<спал груб)!а Л9 50
Ацетали и кетали применяют в синтезе полиеновых структур, в том числе и природнь)х соединений.
Известно получение ацеталей и кеталей ((,Pненасыщенных альдегидов и кетонов из карбонильных соединений в присутствии кислых катализаторов, таких как НС1, и-толуолсульфокислота, Н;)РО4, Н2504 и т. п. Однако получаемые вещества очень неустойчивы и под действием тех >ке кислых катализаторов в дальнейшем изменяются (например, полимеризу!отся).
Согласно предлагаемому способу мо)кно предотвратить процесс полимеризации ацегалей и кеталей.
Способ заключается в действии на а,р-не)(асьпцсццыс альдегиды и кетоны в присутствии кислых катализаторов смеси эфира ортомуравьицой кислоты и спирта в условиях сильного разбавления. В качестве разбавителя служит 3 — 5-кратный избыток смеси эфира ортомураньнцой кислоты и спирта при соотношении эфира и спирта 1: 1,5.
Пример. К смсси 27 г (0,1 люль) р-попона, 100 г ортомураш иного эфира и 150,нл цбcoJIIoTtfot этилоно! o Гll!11)Tа добанлн!от 0,5 .Н.l
f1
78,5 С при 1 л(л! рт. ст.; d4 0,9319; по 1.4862.
Найдено, %: С 76,48; 76,55; Н 11,20; 11,211
С„Н.„О,.
Вычислено, О/p . С 76,64; Н 11,35, Аналогичным образом из а-попона с выходом 85% получают диэтилацеталь а-попона с
10 т. кип. 93 — 95 С при 2 гил! рг. ст.; d4 0,9209; го и о 1,4712.
Найдено, о <): С 77,44; 77,38; Н 11,38; 11,26.
С<< Н.) о 02.
15 Вычислено, %: С 76,64; Н 11,35.
Аналогично реакцией ((-попона с метцловым эфиром ортомуравьиной кислоты получают диметилацсталь а-попона с выходом около 60%; с т. кип. 85 — 88 С при 1,5 л(л(рт. ст.;
20 с14 0,9476; пи 1,4812.
Найдено, %: С 75,05; 75,09; H 10,70; 10,76.
С!<,Н2<)02.
Вычислено, %: С 75,58; Н 10,99.
25 Предмет изобретения
Способ tto. ty 30 ука:шшцц неннеь)<ц< нные а:I) деl н:11,! и !<стон(л де!)стну)от 6<)льшнм нл6ытком citcctt эфира opToMI<<()