Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l75 948
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.ХI 1.1964 (№ 931705/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет Опу>ликоваио 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 23.XII.1965
Кл. 12о, 11
12о, 14
Государственный комитет ло делам изобретений, и открытий СССР
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.582.2.07(088.8) 547.562 29.07 (088.8) Авторы из обретен на
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ
КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Известен сиособ нолучення арнлавь(х эфн. рОВ карбоиовых кислот, заключлюгцийся в арилолизе карбоиоги Гх кислот феиоллми в присутствии tl-толуолсульфокислоты ири тсмпсрлтурс 160 — 210 C и моляриом соотиогцс1lllll клрбоиовых кислот к феиоллм, рлвиом
I: 2, и тсчсиис 6 ч(>г. 1!ри осугцсствлсиии ñïoсобл отмечается бол(иной расход фсиолов (ироцссс иелут ир>1 двойном избытке фсиоЛОВ), КРОМ С ТОГО, f1<1 IIРОИСДСIIIIC ПРОЦ(.CCIЛ З !трачивллось много ирсмсии, С целью сокрлгцеиия расхода фенолов и интенсификации ироцсссл, иредллглстся и клч«СТВС КЛТЛ Iff:I!IT()РЛ Ifj)II >ICИЯТ!< 01()l>O(();1(f)>Kfllцс(сo(Jlllll(flit(, ll
5: 6.
Тсл>и(рлтурл ир(ии (("! 150- — 180 С, д,1итгл>ность 1,5 2 ч(!(..
С)чциость Ifp«JI. f:>Ã<>c!>IoÃo сlюсоб;1 иоясия(тся примерами.
Г! р и м е р 1. Ф(ии tof>f tii эфир моиохлорукСУCIIOII KIIC Смесь 0,05 г .1>о.!!< мо!юхлоруксусиои ки(лоты, 0,06,<,1!о.)! ф(иол!>, 20 >!.! к«!по.1;I и 0,2 ч«тырсххлор!и того оло>гл кииятя г и 1» ltборе Диил-CT;>1>K;> Jfo t)j>cf(p;If)tc»IIII отгонки IIoflbf (1, ) ч(1() . 1 (;> кциоииуfo ъ><>cc> pл(TII(>j)stют в 30 .ил C>(ll;)oл;>, Il:IC>! !Toê ф«ио1л отмыилют клрбо)(атом и!!Трия, высуп|ивл1от илд c),, l I<флтом магния и иродукт выде.ляют исрсгоикой; т, кии. 230 — 235 С; т. ил, 44 — 45"C; I>I.IKo.1 90", „. Литсрлтуриые длиные: т. кии. 230 5 235"С; т. ил. 44--45"С. Это всгцсство получают тлкже нри исиол>3OfI I I р и м е р 2. Фсиилоиый эфир трихлоруксусиой киг!Оты. к;1:1 I I I Ill 15 Ilj>f1 5 (:. Il р и м «j) 3. Ф«ииловь!й эфир ф(чи>ксиуK(у(ИОЙ К!1«Г!От>,!. 20;1) См(«ь ().()5, лн).tl> ф!ч! >к(ч!) к«у«иой KII(лоты, 0,06 г ° 11(>.гь ф(иолл, 2() л!.1 ксилол;! 0,2: ч«тырсххлористого оло!)л кlll>st г:и и ус. л(игиях иримсрл 1 до ир«кр;)ии fltlH f>l lëcJI«ftèti воль! (2 ч(1(). 1|ри Охл;1>кл«иии lip(>яукг иыдс25,1>I«T(я I> tlllflc hj)if«ò;).1л()и. Ii>)T(1>l)1(< oT;1(1я>()т фи. Il>TI)()f>;I!Ill(м; т. ил. 50 5 (;: выход !)О",,,, IIО(.1с крилл.1Г!из;>llllll иэ и«грод«й!!(>11> эфирл или ос!!)1(:!«!!ив иродуK I л иолой lf3 мстлиольllot(> рл f Tf>(>f>;I I, !п. 5.> 5(> (:. 11ит(рлтуриыс 30 длины(: 1. ил. 56 57 С. ПадинСНал;/>д>!11(> Л,>() Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец и Р. В. Стрельцов 175948 Температура плавления, С Время реакции, Формула Выход, % литературные данные получено час ОСН СОС,Н, II 72 — 73 1,5 73 — 74 С! С1 ОСНтСОСвН, II 100 — 101 0,8 115 †1 116 †1 3,5 112 109 †1 Предмет изобретения Составители В. Сафонова Редактор Н. П. Ве.чявская Текрсд J!. К, Ткаченко 1<орр) кторкк Г. П. Зимина и Г. I .. Опарина Заклл З)401/4 Типа)к 676) ФоРмат бУм. 60);90)/в Об<нем О,I6 илл. л. 1!<ил 6 кои. I/IIIIIII Ill I о.x,()ð< )))ñ))í)))<) коми)< тл ио;(< ллм и l))6)I)< < Гииогрлфия, ир. (:лигиона, 2 б) К 0,22 г моль фенола при перемешнвании и температуре 95 — 100 С одновременно прибавляют в течение 2 час 0,1 г ° л(оль насыщенного водного раствора монохлорацетата натрия и 0,1 г.моль 40",,-ного раствора едкого натра. Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 5 час, обрабатывают концентрированной соляной кислотой до рН-2, органический слой отделяют и объединяют с С1 с) <, осн,Ioc.в, C,I 0 С! ОСНтСО CI С1 0 1, Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот путем арилолиза карбоновых кислот фенолами в присутствии катализатора при температуре 150 — 180 С, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода фенолов и интенсификации процесса, в качестве ксилольной вытяжкой (2X!О м.l) из водного слоя. Полученный раствор высушивают азеотропно на приборе Ди«а-Старка, добавляют к нему 0,4 г четыреххлористого олова н прово5 дят арнлолиз и выделение продукта, как описано в примере За. Выход 86", „(в расчете на монохлорацетат). В условиях примера За получают другие соединения, выход и свойства которых приведены в таблице. катализатора применяют оловосодсржап!ее соединение и процесс ведут прн молярном соотношении карбоновых кислот к феночам, равном 5: 6. 2. Способ по п. 1, отличтощийся тем, что в качестве катализатора прил(ен иот четыреххлористое олово.
