Способ получения пероксиалканов, содержащих три перекисные группы
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства XКл. 12о, Яь, Заявлено ЗО.Х1.1964 (№ 931743/23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
УДК 547.21.39.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень ¹ 2
Дата опубликования описания 23.II.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Е. Батог, О. M. Машненко и М. К. Романцевич
Украинский научно-исследовательский институт пластмасс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИАЛКАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ТРИ ПЕРЕКИСНЬ1Е ГРУППЫ
Предмет изобретения
Способ получения пероксиалканов, содержащих три перекисные группы на одну карбонильную исходного реагента, в литературе не описан.
Предлагаемый способ заключается в том, что а,р-ненасыщенные кароонильные соединения подвергают взаимодействию с третичными гидроперекисями в присутствии кислого катализатора при температуре от минус 20 до плюс 60 С.
Процесс можно вести в среде инертного растворителя.
Выход продукта составляет 62 — 65% .
Соединения, полученные предложенным способом, могут найти применение в качестве эффективных инициаторов полимеризации.
Пример 1. Синтез 1,1,3-три (трет-амилперокси) пропана.
К охлажденной до — 15 С смеси 5,6 г (0,1 моль) акролеина, 37,5 г (0,35 моль)
97% -ной гидроперекиси трет-амила при перемешивании прибавляют 0,2 г 60%-ной хлорной кислоты. Температура при этом поднимается до 0 — 5 С. Перемешивание продолжают при этой температуре в течение 2 час и еще столько же при 30 — 40 С. Реакционную смесь при охлаждении промывают три раза
50 мл 10%-ного раствора едкого натра, водой и сушат сульфатом магния.
После выдержив",íèÿ в течение 3 час на бане при 50 C! I мм получают 21,7 г (62%) вещества с г1,,о 1,4280; Й „о 0,9273.
Для С,,;Н,зОо найдено,,.0.. С 61,16; Н 10,99;
0„„.„, 13,86; вычислено, 00 .С 60,68; Н 10,93;
0„,, 13,70.
П р и Hм е р 2. Синтез 1,1,3-три (трет-бутилперокси) бутана.
Из 4,2 г (0,06 моль) кротонового альдегида и 19,7 г (0,21 мо гь) 96%-иой гидроперекиси трет-бутила в присутствии 0,2 г хлористого тионила в условиях примера 1 получают 12,6 г
65оo) вещества с поо 14300. с1зо 09280
Для СгсН;;г06 найдено, %: С 59,16; Н 10,47;
О„,„, 14,48; вычислено, ",,: С 59,60; Н 10,63;
20 1. Способ получения пероксиалканов, содержащих три перекисиые групгы, orëïíàþcquuca тем, что с,Р-ненасыщенные карбоиильные соединения подвергают взаимодействию с третичными гидроперекисями в присутствии
25 кислого катализатора при температуре от минус 20 до плюс 60 С.
2. Способ по п. l. отлпчаюп1пйся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя.
