Способ получения симметричных или несимметричных дипероксилцбталей

 

ОЛИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь о!оа Сооетск и х

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.1.1971 (№ 1608478/23-4) .> 1, Кл. С 07 с 43. 00 с присоедииеш!ем заявки . Й

Приоритет

Оп гбли1;сваио 46.Х.1972. (>1оллстеиь № 31

Комите по делам изобретений» OTKp»IT»A пр» Сосете Мин»строе

СССР

УДК 542 051.2.07(088.8) Дата опубликования описclfftf31 16.Х1.1972

Авто,ры изобретения

В, A. Навроцкий, И. 3. Пильдус, A. П. Хардин, A. И. Шрейбсрт

Заявитель

Волгоградский политехнический институ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ

ИЛИ НЕСИММЕТРИЧН6!Х ДИПЕРОКСИАЦЕТАЛЕЙ

Изобретение относится к способу получения симметричных или несимметричных дипероксиацеталей, которые могут найти применение в качестве исходных продуктов для получения полимеров, а также инициаторов процесса полимсризации и вулкаиизации.

Известен способ получения симметричных дииероксиацсталсй, заключ иощийся в том, что алкилгидроиерскиси подвергая>т взаимодействию с алифатическими альдсгидами при нагревании в присутствии кислого катализатора. Известный способ ири продолжительности процесса 20 — 24 час ис позволяет получить иссиммстричиыс ацетали.

С целью расширения ассортимента готовых продуктов и ускорения процесса предложен способ получения дипероксиацеталей общей формулы

R — 00 — СН вЂ” OOR" (R)

R/ где R,R — алкил, ар!!лкил, .3!lклlоча101ци11Г!1 13 том, тlто а-хлоралкилисрскиси подвергают пзаимодсйствшо с соответствующей гидроперекисью в среде инертного органического растворителя при температуре ии>кс температуры разложения реакционной массы, Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход II(левого продукта до 89%.

Предложенный способ основан иа вполне доступных реагентах, протекает в течение бо5 лсе короткого времени (3 чае) позволяет получить как симметричные дипс1>окс иацстали, так 11 иссимметричиыс, неописанные ь литер а" Ур"-.

Пример !. Синтез ди-трет-бутилп рокси10 фор маля.

Смесь, состоящую из 0,1 лоло трет-оу1иг1и!дроиерскиси и О,1 1!оль хлормстил-тра т-бутилперскисfl 13 30 ил H-гсксапа, энсргll tlt0 исрсмеиишают и продувают сухим азотом и

15 течение 3 чае при тсмисратурс 50 С, промывают 10%-ным раствором щелочи (КОН, Ка01-1), затем водой до нейтральной реакции. После сушки иад сульфатом магния и удаления растворителя получают ди-трет-оу20 тилпероксиформ аль с выходом 44%, и 1>

1,4152, d q 0,91.

П р If м е р 2. Синтез трет-бутилпероксикумплперокси ацсталя.

25 0,1 л!оль я-хлорэтил-трет-бутилпс13с киги и

0,1 лоло гидроисрекиси култола 13 40 л!л истролсйиого эфира энергично персмсииизают, продувая сухим азотом, в течение 3 чае при температуре 15 С, прол!ывают 10% -иым рас30 створом щелочи (КОН, NaOH), затем водой

Э55142

Предмет изобретения

Составители М. Меркулова

Тсхрсд Л. Богданова

Редактор Л. Ушакова

Корректоры: Л. Кириллова и Е. Миронова

Заказ 3760/16 Изд. № 1564 Тираж 406 Подписное

Ц1!ИЙ1ТИ Когяитета по делам изобретений и открыти!! при Совете Мииисгроп СССР

Москва, Я-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 до нейтральной реакции. После сушки над сульфатом магния удаляют растворитель и вакуумируют при 35 (1 дои рт. ет. в течение

1 час. Получа!от трет-бутплпероксикумилперокспкумилперокспацеталь с гыходом 51%.

Il p 1,4865, d q 1,0060.

П р и и е р 3. Синтез дп-трет-бутплпероксиацеталя.

0,05 моль а-хлорэтил-трет-бутилперскиси и

0,1 люль гидроперекиси трет-бутила в 20 гил петролейцого э:Ьира энергично перемешивают и продувают сухим азотом в течение 3 чае при температуре 30 С, промывают 10о/о-пым раствором щелочи (КОН, NaOH), затс м водой до нейтральной реакции. После сушки над сульфатом магния и удаления растворителя получают ди-трет-бутилперокспацеталь с выходом 89 ",. и о 1,4115, с1 < 0,9043.

Способ получения симметричных плп нес!!ммстрнчшях дипсроксиацеталей общей формулы

R — 00 — СН вЂ” OOR" (R), 1

R где R,R — алкил, R" — аралкил, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и расширения ассортимента готовых продуктов, а-хлоралкилперекиси подвергают взаимодействшо с соот)5 встствующсй гпдроперекисью в среде инертного органического растворителя при температуре ниже температуры разложения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.