Патент ссср 179759

 

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сок>з Советских

Ссциалистнческих

Республик

Зависимое от явт. сгитетельстгя №

Кл. 12о, 11

")»ët, ieilo 05.Х.1962 (I)i. 797353123-4) с Hpllcoe Itlltellисм заяв«! ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приори 10 !

1!i (; С 07с . l K 547.339.2.05(088.8) Опубликовано 28. I l.1966. Бюллетень № 6

Дата опубли«оваш>л описания 25.11,1966

Авторы изобрстешl я

Н. Н. Юхтин, С. С. Бобков, |О. И. Щербатых, Д. Ф. К

А. A. Плутина, Э. M. Каганова, Т. Е. Шахова, В. А. Со олова.

M. Б. Лисунова, М. Е. Набережных, А. М. Грибов, И. В. Мафтынй,|:С . у!!т ц |

M. Т. Куликов, И. И. Моисеев, В. Г. Ян!невский, Я. Б. Шйщскит |„

A. И. Ге)тьбштейн и H. В. К лысова: Й

) " " < :.!ИМЕ -,:.щ

> ь 1 3,"|!|

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЪ|ШЕННЪ|Х НИТРИЛОВ

Известно получение иеиасьш!ениы.;. нитри,Ов »лиф;!ти !ес«их K!Ic,101 совместным ÎKIlcЛЕИИЕМ O„ie!1)lillOI; И»Х!ми>1«11 КнслорОДОМ (иОЗдухом) Ii ирису гс1вии !!)Осфо.,!Олийдят» и;)смуты и исеидоо>«и.кс!iном слое при темис1>;!туре 300 ---550 С.

С целью уменьшения потерь катализатор=l

Hрсд. !ожеи сиосоо, сот тол ц!ий в тОм, что совместное о«псле)ше олефииов и яммия«» ведут

Ill! l!eп0дииж) !О.\1 c,zoc кзlтял из!1 гÎp t!.

А, Пр:1готовлеиие «атал изяторя.

1!1 !хту, содержащую 50,„к»олин» и 50), 0 окиси алюминия, TII!àòåëüíî перемешивают и добавляют горячий клейстер !«ряхмял, из расчета 7o!с от весы сухой массь>).

Образов»пи)уюс<1 тестообр»зиую массу тщательно перемени>вяют и формуют I; !1иде червячков диаметром 7--8 )!»1, из «оторых зятем

1111 HH JIIoz btlol1 м 1! Шиис Готовт!Т 111» pit Kit диаметром 4 — -8 л1,и. Шарики высушивают II 00х«игают в прокалочиой печи.

Режим oo»

Температура, С Время, ча, до 800 2

800 †10 2

1000 †12 2

Выдержка при 1200 0,5

Полученный носитель имеет общую пористость 40 — 50!>j;,, удельную погерхность

7 л%, насыпной вес 0,876 г71!л; выдерживает нагрев до 800--900 С йез изменения мехяш>ecKoiI про шости.

1000 г иос !телл проиитьип)к) иои f)e)let!HO раствором язотнокислог0 писм 1;!. I>олученll0l о lI3 6o0 c1)едиеи со, III !)зоти!)«!I c,iot о висмута, растворенного ири нагревании I) 25 1!,г

15п,-ного p»cTLîðà азотной кисл,)ты. и ряст.:ором молибдятя аммония, полученного 315 г молибдеиоио«ислого я:))мови>1, растиo!)et!it()I

ItpH нагрев»ни)1 и емccli из 1 л г!ис) иг!лиронаииой ьодь) ll 200 )1л концеитрир!)и»иного

25О7))-ного воzII,)IO раствор» аммиак» с добавлением 35 г 85 >, о-ной фосфорной кислоть!.

После пропитки катализатор сущяl, я с нанесением активной массы прокалив!loT при

500 С ь течение 16 час.

Б. Приготовление катализатора.

Вводимую в состав носителя окись алюминия иредваритель!10 обрабатывают водлиым и»20 ром под дяиле!)ием или прокялкой при 1400"C.

Пример В ляборяторньш реакциошп ш !

) Пl!»Р»Т С «OIIT» IiTIIOII 1 Р) ОКОИ, ЗЯПО,>ИЕНПО,I

l;iтялизяторо приготовленным согласно прo,icII Л, пс.дя)от *реа! циоииую смес1, состоя2> )у)О из пропилеп», я, ми»«я. в!)здух» il годяных паров, Процесс не1ут при температур 50 C, Hpil объемной скорости 1000 час !. мо:тHpHO)1 СООТиоцieHHIi llpolill,teil - — 1ììèàê годы — - воздух, равном 1: 1: 1: 7,5. Скорость

30 с ема нитрила я«риловой кислоты 60 "Ië кат.

17975с!

Состав ts crtî Г. Федорова

Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд Л. А. Камышиикова Корректоры: T. Н. Костикова

T. В. Муллииа

Заказ 815 18 Тираж 725 Формат бум. 60 90!/а Объем 0,13 пзд. л, Г1одписное

1Я1!ИИПИ Кго!итета по делам llçîaðcòcttaé и о:крыта!! прп Со и гс с1пппгтров Г:СОР ,!1оскп"., Цептр. пр. Серова,;i. 4

Типография. пр. Сапунова, и!!. 11ыхс!д якрплоitt! грили tlo ltðoðåitп!1)ot:

460= С снимают акрилонитрил со скоростью

65 г/л кат. час,. селективиость 65 — 70%.

Пример 2. Пропилеп-аммиачную смесь пепрерыгпо под;!ют и смсситель для смешения с нагретой до необхо,имой температуры паровоздушпой смесью. Пз смссптеля реакционную смесь, состоящу!о из лоло прогшленя, 0,6 люль аммиака и 7.5 л!оль воздуха, 1,5 лоло подл п,гх !и!реп!., с температурой до

150 С направляют i; ко!ггяктпый аппарат со стационарным слоев! катализатора, tipèãoòoâлепного по прописи А.

Контактный аппарат представляет собой трубчатый аппарат с труоками, имеющими виутрепний диаметр 20 !1,!! и высоту 5500 !1,!!.

Тепло реакции снимают при помощи бани с расплавленной селитрой.;Гл!! контроля температурного режима в разных точках по высоте слоя катализатора в ивcKQJIbKo трубок помещают многоточечные тер: опары.

Процесс проводят при объемной скорости газовой смеси 1600 й.!га i!i! 1 !! катализатора!

: t:. .;, Ли(((й)!ОЙ ско1!Ог! t! 2,2 и!/ сс, тг и!и1>;! уp! !i ко!!! !и!!! > i! с,!Оо 160 г .:! Влепи!! !!d

Входе В ко!!т;!кти! !!! аппарат 1,5 аТи и тех!Перятуре селитояцой бани 430"С.

1(оцверсия по углеро;!у в этих условиях составляет 35%, селективпость по углероду

65%, производительность катализатора 90 г/л

«ат. час.

o 1 ь! т;! и р с 3 у л ь те! т ы ! i 0 л о гH t t hi

ttpttneget»tt в примере 1.

Пример 3. Смесь пзобутилеиа, аммиака и воздуха, содержащую реагенты в эквимолекулярпом соотношении, пропускают с объемной скоростью 5500 час 1 вместе с парами !

:оды молярцое отиошепие изобутилен— вода равно 1: 4) над катализатором, представляющем собой фосфомолибдат висмут в каолине. Съем метакрилонитриля при 450 C сосгавляет 56,2 г/л кат. час.

Предмет изобретения

Способ получения ненасыщенп!.!х пптрилов совместш!и окислением олефинов I! аммиака . я катализаторе, отлича!ощиия тем, что, с целью упрощения процесса и ух!ен!.и!сн!!!! Itoтерь катализатора, процесс проводят ii;i пеГ!ОДВГ!>КНО3! СЛОЕ ПОСЛЕДНЕГО.