Способ переработки окисленного промпродукта
Изобретение касается гидрометаллургии сурьмы и может быть использовано для переработки упорных окисленных промпродуктов сурьмяного производства. Цель изобретения - повышение извлечения сурьмы. Кек от сульфидно-щелочного выщелачивания сурьмяного концентрата обрабатывают раствором, содержащим 20 г/дм3 сульфида натрия при 220-230°С, в полученный при этом раствор добавляют соль аммония в количестве 110-120% от стехиометрического по сульфиду натрия. Полученный смешанный сульфидный осадок - легкорастворимый , богатый по сурьме продукт - объединяют с исходным сурьмяным концентратом , 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s С 22 В 30/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР лйЮййМ, «1М,"лЛЗ-Е."".;Й1В2М
" "! 5Х.АО П=ИА
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4741405/02 (22) 29.09.89 (46) 23.12,91. Бюл. М 47 . (71) Ташкентский политехнический институт им. А.Р.Бируни (72) Т.Артыкбаев, С,А.Баев и С.Абдурахманов (53) 669.753 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 1553567, кл. С 22 В 30/02, 1988. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОКИСЛЕННОГО ПРОМПРОдуКТА (57) Изобретение касается гидрометаллургии сурьмы и может быть использовано для
Изобретение относится к гидрометаллургии сурьмы и может быть использовано для переработки упорных окисленных промпродуктов сурьмяного производства.
Целью изобретения является повышение извлечения сурьмы.
Пример. Сульфидно-щелочной раствор объемом 100 мл после высокотемпературной обработки известным способом кека от сульфидно-щелочного выщелачивания сурьмяного концентрата с содержанием Sb
6,5 г/дмз, сульфида натрия 20 г/дм заливают в стеклянный сосуд.
Сосуд закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой для отвода выделяющегося аммиака с утилизацией его в сосуде, наполненном раствором
10-15%-ной соляной кислоты. Сосуд устанавливают на электроплитке.
После включения электроплитки и закипания раствора пробку открывают и в сосуд
„„5U„„1700076 А1 переработки упорных окисленных промпродуктов сурьмяного производства. Цель изобретения — повышение извлечения сурьмы.
Кек от сульфидно-щелочного выщелачивания сурьмяного концентрата обрабатывают раствором, содержащим 20 г/дм сульфида натрия при 220 — 230 С, в полученный при этом раствор добавляют соль аммония в количестве 110-120% от стехиометрического по сульфиду натрия. Полученный смешанный сульфидный осадок — легкорастворимый, богатый по сурьме продукт— объединяют с исходным сурьмяным концентратом. 3 табл. засыпают 2,74 г хлорида аммония и фиксируют время начала эксперимента.
Через 8 — 10 мин электроплитку отключают от сети и после отстоя в-течение 15 мин образовавшуюся пульпу сливают, разделяют на фазы фильтрацией, Фильтрат далее заливается в сосуд и операцию кипячения жидкой фазы в течение 8-10 мин с последующим разделением фаз повторяют еще раэ. После каждой стадии осадки несколько раз промывают горячей водой, сушат, объединяют и Ънализируют на содержание сульфидов сурьмы (111) и сурьмы (/). Фильтрат же анализируют на остаточное содержание сурьмы фотометрическим способом.
Результаты анализа: содержание $Ь2$э в осадке 43%; содержание $Ь2$5 в осадке
55%; остаточная концентрация после первой стадии 4 1 г/дм, извлечение Sb в осадок 37,5% остаточная концентоация сурьмы после второй стадии 0,4 г/дм, извлечение
Sb в осадок 93,85%, 1700076
Оптимальная концентрация сурьмы в исходном растворе составляет 6,5-7,0 г/дм з (табл. 1).
Более низкая концентрация сурьмы не рациональна: невысоко количество осаждаемого осадка и возрастает расход хлорида аммония впустую.
Осаждение сульфидного сурьмяного осадка из сульфидно-щелочных растворов хлоридом аммония протекает по следующим реакциям:
Иаг$+ 2 NH4CI 2 NaCI+ (NH4)zS (1)
2 чаз$Ь$4+ 6 NH4CI Sb2$6+
+ 6 йаС!+ 3 (ИН4)г$ (2)
2 Маз$Ь$з+ 6 !чН4С! $Ьг$з+
+ 6NaCI+ 3 (МН4)г$ (3)
Более высокая концентрация сурьмы в исходных растворах для осаждения нерациональна потому, что эти растворы получаются в оптимальных условиях гидротермального выщелачивания по отношению Т:Ж в пульпе, а повышение концентрации сурьмы упариванием бедных растворов экономически нецелесообразно.
Оптимальной является температура кипения раствора 100ОС (табл. 2). Это вызвано тем, что образующийся сульфид аммония— нестойкое соединение и при нагревании степень era гидролиза резко возрастает: (ИН4)г S + НгО» —.. NH Интенсивность удаление аммиака из системы при кипячении способствует осаждению сульфидов сурьмы (V) и (!!!) из-за смещения равновесия в реакциях (2) и (3) вправо. Зависимость извлечения сурьмы в осадок от исходной концентрации сурьмы в растворе и от раствора хлорида аммония (t =. 10 мин, t = 100 С, осаждение одностадийное) дана в табл. 1. Зависимость извлечения сурьмы в GYilbфидный осадок от продолжительности и температуры одностадийного осаждения (Сон = 6,5 г/дм, расход NH4CI = 100 ) дана в табл. 2. Зависимость общего извлечения сурьмы в осадок от количества стадий (t = 100 С, расход NH4CI = 100, CQ33 = 6,5 г/дмз) дана в табл. 3. Более низкая температура замедляет процесс и снижает извлечение сурьмы в осадок Оптимальной является продолжительность кипячения 8 — 10 мин (табл. 2), Меньшая продолжительность не позволяет достичь приемлемого извлечения сурьмы в осадок, большая же продолжительность не даст значительного увеличения извлечения. Как видно из табл. 2, оптимальной дозой является расход солей аммония 100-110 от. стехиометрически соответствующего количеству сульфида натрия. Меньший расход 5 значительно снижает извлечение, так как не достигается нужная кислотность среди рН 8, больший не ведет к его повышению из-за обратного растворения сульфидов сурьмы (V) и (!!!) по реакциям 10 SbzSg+ 6 NH4HS-> 2 (МНа)з$Ь$4+ +3 Нг$ (6) $Ьг$з+ 6 NH4H$ 2 (ЙН4)з$Ь$з+ + ЗНг$ (7) При одностадийном осаждении не уда15 ется достичь полного извлечения сурьмы в осадок (табл. 3), TBK как образующийся сульфидный осадок начинает вновь растворяться в гидросульфиде аммония (его гидролиз протекает медленно) — хорошем раствори20 теле соединений сурьмы — по реакциям (6), (7) Проводят эксперименты по осаждению смеси сульфидов в несколько стадий с удалением осадка фильтрацией после каждой 25 стадии (табл, 3). Из табл, 3 видно, что оптмальным является двухстадийное осаждение. Таким образом, предлагаемый способ переработки окисленного промпродукта 30 имеет ряд до:. оинств по сравнению с прототипом: бедные растворы после высокотемпературной обработки кексе подвергаются отдельной переработке, имеется возможность таким образом перераба-. 35 тывать и другие бедные растворы, объемы которых довольно значительны; исключаются разубоживание оборотного электролита по сурьме и ухудшение экономических показателей основного технологического цикла 40 производства сурьмы; извлеченная из кеков сурьма почти на 947 переходит в сульфидный осадок, а оставшаяся находится в обороте; таким образом потери металла практически исключаются; сульфидный оса45 док может быть добавлен в пульпу сульфидно-щелочного выщелачивания, где он почти на 100 переходит в раствор; повышается сквозное извлечение сурьмы из исходного сурьмяного концентрата на 4,5-5,0 . Формула изобретения Способ переработки окисленного промпродукта, преимущественно кека от сульфидно-щелочного выщелачивания сурьмя55 ного концентрата, включающий обработку кека раствором, содержащим 20 г/дм сульфида натрия при 220-230 С, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения извлечения сурьмы, в раствор, полученный после обработки кека при повышенной тем1700076 пературе, добавляют кристаллическую соль аммония в количестве 110-120 от стехиометрического по сульфиду натрия и процесс ведут при кипячении в течение 8-10 мин, Таблица 1 Таблица 2 Таблица 3 Ста ия 37,50 93,90 93,91 93,85 93,93 Составитель Л.Рякина Техред M.Mîðãåíòàë Корректор О.Кравцова Редактор С.Пекарь Заказ 4444 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Извлечение Sb, от исходного содержания ее причем осаждение с последующим разделением фаз фильтрацией повторяют, а полученный сульфидный осадок объединяют с исходным сурьмяновым концентратом, 5
