Способ прецизионного измерения периодов кристаллической решетки
Изобретение относится к рентгеновским методам анализа монокристаллов и может быть использовано для определения периодов кристаллической решетки и неразрушающего анализа совершенства структуры по глубине как высокосовершенных , так и реальных монокристаллов. Цель изобретения - получение дополнительной информации о наличии градиента периода решетки по глубине приповерхностного слоя и расширение класса исследуемых объектов . Цель достигается тем, что предварительно производят разворот исследуемого образца относительно эталона вокруг главной оси гониометра на угол, превышающий полуширину кривой качания эталона, и осуществляют запись интенсивности кривых качания эталона и образца для всех отражений , допускаемых длиной волны излучения и геометрией съемки, затем определяют угловое расстояние между центрами тяжести кривых качания эталона и образца и получают зависимость, по которой определяют угол разворота кристаллографической плоскости образца относительно эталона и ве- . личинуизмеренияпериодов кристаллической решетки, используя соотношения: Ad/d -tg( &ki- e)ctg&ki (1); do6p dai + Ad/d (2), где Ad - изменение периодов решетки, нм; d06p - период решет- , ки образца, нм; - угол Брэгга, рад; еугол разворота отражающей плоскости образца относительно эталона, рад; dsi - период решетки эталона, нм, при этом эталон и исследуемый образец изготовляют из одного материала с одинаковой кристаллографической ориентацией. 2 ил. Ё sj о ю NO о ел
СО103 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) 1702265 А1 (s1}s G 01 N 23/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ,ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4734524/25 (22) 05.09,89 (46) 30.12.91. Бюл, N. 48 (71) Научно-производственное объединение
"Монокристалл реактив" (72) В.Ф,Ткаченко и М.А;Ром (53) 621,386 (088.8) (56) Ковальчук М.В. и др. Рентгеновский трехкристальный спектрометр и прецизионное определение Абзац. Кристаллография, 1975, т,20, в,1, с.142-148, Скупов В,Д„Щербаков В.Н. Рентгеновский спектрометр с независимым эталоном для определения внутренних напряжений в монокристаллах. — Заводская лаборатория, 1977, т.45, N. 55, с.431-433.
Фомин В,Г„Новиков А.Г. Прецизионное измерение периодов решетки на совершенных монокристаллах с помощью эталона. — Заводская лаборатория, 1972, т.38, М 3, с.303-304. (54) СПОСОБ ПРЕЦИЗИОННОГО ИЗМЕРЕНИЯ ПЕРИОДОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ (57) Изобретение относится к рентгеновским методам анализа монокристаллов и может быть использовано для определения периодов кристаллической решетки и неразрушающего анализа совершенства структуры rio глубине как высокосовершенных, так и реальных монокристаллов. Цель
Изобретение относится к рентгеновским методам анализа монокристаллов и может быть использовано для определения периодов кристаллической решетки и неразрушающего анализа совершенства структуры по глубине как высокосовершенных, так и реальных монокристаллов. изобретения — получение дополнительной информации о наличии градиента периода решетки по глубине приповерхностного слоя и расширение класса исследуемых объектов. Цель достигается тем, что предварительно производят разворот исследуемого образца относительно эталона вокруг главной оси гониометра на угол, превышающий полуширину кривой качания эталона, и осуществляют запись интенсивности кривых качания эталона и образца для всех отражений, допускаемых длиной волны излучения и геометрией съемки, затем определяют угловое расстояние между центрами тяжести кривых качания эталона и образца и получают зависимость, по которой определяют угол разворота кристаллографической пло- Б скости образца относительно эталона и ве-, личину измерения периодов кристаллической решетки, используя соотношения: Лб/d = -tg(6 и- E)ctg 6hkl (1); бобр = б т + Лd/d (2), где Лd — изменение периодов решетки, нм; бобр период решет-; ки образца, нм; Qi Известен способ определения периодов решетки монокристаллов с помощью, эталона, заключающийся в том, что монохроматический пучок рентгеновских лучей направляют на анализатор, который является исследуемым объектом, прошедший анализатор пучок отражается монохроматором и, снова проходя анализатор, регистрирует3 1702265 ся детектором излучения. Брашением анализатора добиваются первого минимума интенсивности, обусловленного аномальными поглощениями в анализаторе при прохождении первичного пучка и второго минимума интенсивности, обусловленного аномальным поглощением в аналлзаторе пу ка, отраженного монохроматсром, Угловое расстояние между минимумами интенсивности и определяет отличие периодов решетки монохрома,ора и анализатора. Недостатком =--.îãî способа является необходимость изготовЛения тонких образ1 цов, что ограничивает класс исследуемых o5b8KToB, кроме Tot o, в процессе изгoTGBlleния тонкие образцы могут сущестеенно изгибаться, что снижает воспроизводимасть результатов. Известен также способ определения периодов решетки монокристаллов, закл:очающийся в использовании двух порядков отражения исследуемого кристалла и эталона, разнесенных на расстояние, позволяющее реализовать такую геометрию, Система монохроматоров формируст два пучка, первый из которых освещает эталон, а второй исследуемый кристалл, Отраженные пучки рентгеновских лучей г;опадают на анализатор, который при повороте нау on ЛОотражает последовательно пучки, регистрируемые детектором излучения, Величина ЛО позволяет определить величину б,ы исследуемого кристалла, Недостатком является отличие ингенсивностей отражения эталона и образца, необходимость использования нестандартной аппаратуры, пер настройка дифрактометра при смене объектов исследования. Наиболее близким к предлагаемому яяляе ся способ, заключало в"лся в том, что монохроматическое рентгеновское излучение от точечногс источника на. равля1от одновременно на два кристалла — эталон и исследуемый образец, закрепленные в держателе, Производят поворот держателя и последовательно регистрируют кривые кэчания эталона и образца, По yrny между центрами тяжести кривых качания Лои пе. риоду решетки эталон "» d-,.-, определяют период решетки исследуемого кристалла clp6p. Недостатком указав ногG способа является необходимость выбора такого эталона, который обеспечивает рентгенографырование в прецизионной области углов О с одновременной минимизацией ЛОдля каждого исследуемого мэ-ериала, Метод требует такой установки кристаллов, чтобы были совмещены отражающие плоскостл, поскольку только в этом случае величина ЬО определяет несоответствие периодов решетки, Целью изобретения является получение дополнительной информации об изменении 5 периода решетки по глубине приповерхностного слоя монскристалла и расширение класса исследуемых кристаллов. На фиг,1 схематично показано устройство для реализации способа; на фиг;2— 10 график зависимости угла между кривыми качания образца и эталона h,Î ö и tg б ц . Поставленная цель достигается тем, что в способе прецизионного измерения периодов кристаллической решетки, в качестве 1Ь эталона используют монокристалл из того же материала, что и образец и имеющий ту же ориентацию анализируемого среза. Образец предварительно поворачивают отно сительно эталона в плоскости дифракции на 20 угол, превышающий погуширину кривой качания эталона. Проводят запись кривых качания образца и эталона для нескольких отражений определяют угловое расстояние между центрами тяжести кривых качания 25 эталона и образца и получают зависимость, по которой определяют угол разворота кристаллографической плоскости образца относительно эталона и аеличину изменения периодов кристаллической решетки, ис30 пользуя соотношения; Л3/а = - .g(AOhkl F. )сtg Ohkl: (1) обр. = assr + 1/ . (2) где Л d — изменение периодов решетки, нм; ооьр — период решетки образца, нм; d-„. — период решетки эталона, им; б ц — угол Брэгга, рад; к — угол разворота отражающей плоскссти образца относительно эталона, рад, при этом эталон и исследуемый образец иэ.отовляют из одно о материала с одинаковой крлсталлографической ориентацией. Способ реализуют следующим образом. Система монохроматоров 1 формирует монсхроматический слаборасходящийся пучок рентгеновских лучей 2, которым Gcaeщают эталон 3 и исследуемый кристалл 4, развернутый нэ угол, отраженные пучки 5 л б эталоном и образцом соответственно регистрируются детектором 7. По данным Лйц для различных значений 64@ строят "-ависимость 9 ц (tg О ц), которая является личейной при отсутствии градиента величины периода решетки по глубине и при экстраполяции в точку О = О, отсекает на шкале ЛО величину, равную углу е как показано на фиг.2. Угол наклона прямой относительно оси абсцисс определяет отличие периодов решетки образца и эталона, 1702265 Погрешность определения периодов решетки ниже, чем в прототипе, поскольку показатели преломления, коэффициенты температурного расширения, дисперсионные поправки эталона и исследуемого кри- 5 сталла совпадают, кроме того не требуется определять нулевое положение образца, что позволяет ограничиться односторонней сьемкой. Усреднение по методу наименьших квадратов повышает точность опреде- 10 ления Л d/d. Использование ассимметричных отражений позволяет определить значение Ad/d в направлениях, отличных от нормали к поверхности, а для некубической син- 15 гонии — значение второго периода решетки. Отклонение зависимости Л О hkl (1g @kl ) от линейной свидетельствует о наличии градиента периода решетки по глубине, что позволяет восстановить профиль 20 распределения периодов решетки. По отличию формы кривой качания исследуемого образца от инструментальной кривой, совпадаю.цей с кривой качания эталона, восстанавливают профиль физиче- 25 ской кривой, обусловленной изменениями, совершенства структуры, которые произошли в результате внешних воздействий в исследуемом обьеме образца. Выполнение образца и эталона из одно- 30 ro материала с одинаковой кристаллографической ориентацией позволяет исследовать большинство реальных монокристаллов, при этом обеспечивается высокая воспроизводимость результатов. 35 Пример реализации способа. Иэ массивного монокристалла KCI, выращенного методом Киропулоса, по плоскостям спайности выкалывались образец и эталон. Vlccледуемый образец был . подвергнут 40 облучению рентгеновским излучением дозой 210 Р, Исследование проводилось на дважды монохроматизированном излучении СиКгл германиевыми монохроматорами (333), 45 Регистрировались рефлексы (800), (600), (400), (200) исследуемого образца и эталона, развернутых на угол я. Запись производилась на диаграммную ленту, масштаб со50 ставлял 3,114 10 рад/мм. График зависимости AOhk; (то gkl ) представлен на фиг.2. Линейная зависимость, проведенная по методу наименьших квадратов, взвешенная по величине tg б ц, позволяет определить величину е, составляющую 1,371 10 рад, и -4 величину Ad/d, равную 8,53 "70 +1 10 Таким образом, предлагаемь и способ обеспечивает высокую информативность при исследовании приповерхностных слоев широкого класса монокристаллов в сочетании с простотой и обеспечивает погреш7 ность определения Лd/d не хуже+ I 10 . Формула изобретения Способ прецизионного измерения периодов кристаллической решетки, заключающийся в том, что монохроматическим пучком рентгеновского излучения одновременно освещают эталон и исследуемый образец, закрепленные в держателе, установленном на гониометрическом устройстве, осуществляют поворот держателя вокруг оси, записывают кривь.е качания эталона и образца, отл ича,о:цийс я тем, что, с целью получения информации об изменении периода оешетки по глубине приповерхностного слоя монокристалла и расширения класса исследуемых кристаллов, в качестве эталона используют кристалл из того же материала, что и исследуемый, и с одинаковой кристаллографической ориентацией среза, предварительно производят разворот образца относительно эталона вокруг главной оси гониометра на угол я, превышающий полуширину кривой качания эталона, запись кривых качания осуществляют для нескольких отражений (пЦ эталона и образца, определя ют угловое расстоя н ие между центрами тяжестей кривых качания ЛО ц, по угловой зависимости ЛВ ц от угла Брэгга б ц устанавливают угол разворота е и вычисляют период кристаллической решетки образца бмр, используя соотношения Л d/d =- -Tg(Л 6hkl - E) clg 6} ц; do6p = dз.т .+ Л d/d, где d>T — период решетки эталона; Л d/d — относительное изменение периода решетки образца. 1702265 Составитель В.Воронов Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор О.Кундрик Редактор К).Середа Заказ 4538 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
