Высокотемпературная камера-приставка к ренгеновскому дифрактометру

 

Изобретение относится к приборостроению , а именно к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах, и может быть использовано в научном приборостроении. Целью изобретения является расширение температурного цмапазэча исследований и повышение достоверности оентгеновских измерений. Высо; с-гемпз эзтурнзл камера -приставка к 5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) Г 01 М 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMVITET

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР с

ИМЮ ргк .рд рЦ

ОПИСАНИЕ ИЗЗБРГТЕi- И l "::. м:.и . : 1А

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

°l

2 (21) 4698957/25 (22) 01.06,89 (46) 07.12.91, Бюл. ¹ 45 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) В. Я. Новоставский и В. >l. Подорожный (53) 621.386(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 684410, кл. G 01 N 23/20, 1976.

Авторское свидетельство ССС

N". 1081493, кл. G 0 l N 23/20, 1983, 2

„„5U„„1696979 А1 (54) В Ы СО КОТЕ Ы П ЕРАТУРНАЯ КАМЕРАП Р!4 СТА В КА Y. Р Е Н Т ГЕ Н О В С КО МУ ДИ ФРАКТОМ ЕТРУ (57) Изобретение относится к приборостроени.-о, а именно к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах, и может быть использовано в на /яном приборостроении. Целью изобретения является раси рение температурного диапазона исследований и повышение достовер:-:.ости рентгеновских измерений.

Высохотемперат:, рна- камера-приставка к

>3

1 1, (1>!" =

1>с ;:,!

° .! с ! ",, .! -;->} >>3,",!

t/ ti !!

1>!

I

i""! ." .i ! с

Тgi ЗГ},88}(ОГ(3 " !(1 FitlAB 3} 11. }(>Б}(ЗТОЯ I }B Г>БОБ (1Б .} }О, }(; Ij:,>}I3>j! BQÖ fv>13!;! >Ij !>.„-.}BPQyi!(}3,; yQТ(11! Г>1 Б:- (с (r} > I P1} 1 };,... Л, - 1Б;->;-с ..- >,"-,1!,; -j K!q

Б"".:!:;8 } } ИБ i>ii> (!!!B! BB i(it(("",::"-. >3!!B «}Б;((1".Ц (! >! li (О }1ТБ}Г,;.. С }3 BE!. . О} (3- 1 ... iE" 1 >">Зс}}Ы Й

::> Л с . }(13 f n B! I I!i B (! 1 !! Q j I j j i ;!,>3 1- >О! с-:-(;. > Л, . Б!>: p B ) I

Л,:;. -1,:, B 1 3!3 t j >ОБ,r B i B:. . Qi! 113 .. Q . B:.:: i; i i l! и Бй Я Б

i,tj"? . (. I : Г>13:. с}: . }3B> )(l-Лс>с>1 1,>1.:.! ":Б (-il" (B - с 1 6}>}

11=- . --Г:;} "-=-"Р: П1«-.:1-} } Я; .-Р>:.:-.Т"!« i О}ЗГЛБ> i >1 > (> Гс> .„, -„(-.}с с>»}Q }с 11:-! с: "} Г1 (1.: Q 13 11 }с } }сс .!

,-::О3}((>Н}> Б}1 Ла(ся Б j(;. !>..-:-.!3l>i! t =с,:-}}О -:::. DB -1Р1;1 "с>Л ТБ" }>с>ОГ1:- О.„.-1 ",r 11 - ;}" -;.1 1;;I B 1}13 с> ! :

> t:

> i с"-, >! > с :>сl I . > -> . с :>! ° >)i! >Bf 1 :>>,(11 : 1 } >1 } : ОБ : с.; ! . >,4:с — ": 1 -Ii"1 > !. ссс, . -, 1.;- " .„, с,, »I>-;. 7 " :,;. - 1;"

,- v c. с!. ; . -.,.; . -,.: .,, : : ° Б}1 "с!. » . .

° с >,«., - ° „-.„Л с (!

>.>Б 11->

>с, >с..;.",:,1 "1;„. сс--:";>Г>11БО !!

=Б .,!!. v! >3(.II3v. >1> .—.(!,-. 3 i":, Б!;::: ., ; (:..тpQ!Ibj !

;--}Б(1>З! -ТБ-},".>3;t, >-IÃ, >l;, -, . B — Лс. (> -с(} 1,, >}ТО

j!(11}!> -11>Б 8 ЛПЛ>ОО1>}с} }(Б>сл, -,: ", B . ...;;3>1- >1:."! ->ОГО .,;i;.j(i pQс1 f,i tf > i (>1 С (! ..". ".;, i n >>С > с j, Q .: .n

;iQББГЗЛ,; -:. ООУБ11БОТБ:,;Т, -1,3-.>1,,}Б}3 с:Д;. РБ} (}}1ЗЛЬ}(З Еа ОГББГЗ,}(.сбаЛ 4:". !f13>j Г(3 1ПЕРДТЛ1Е,,;,, (.}(3 .;- .- -,,-, -„„,,, „, -,-,,„ЗБ

>:а, Р. БЯ >}Б}-}О "I j — .rjQ(;!B! i ."t.;-} 8,1!i;";: Q!3(:,E 1">8>}8> }1 О1;13> Р ББ(>сУг>(Б < -,.;. ->1}-;:;-!Q i! 11»-1(.

", ". В .с„ 3}-(QQ(."> ttB}. ТГ1-",!}-сt>Ä>- :Х! .. -.}-";1 с:;-!>nj

1}СЛЬ} 3 (}с}О13()83!"Б -} . с Л!::ЛЛБ } l Л ",,=,О:1}с 13>1=. }(>;:(>-,tt -Ä„v!! tpB1>1}З}}с "1 (}!.>,.11 дс=с l„ tsi, n i. >с n .-» л >jir1j

:>1;-;:(ti>j-.fjEIO. !lá, - 11Г1(,,.} "Зс»} -."-с;1 > .— }. > t r>jnl" (">;",>:

} }ОО31ВБЛ --:}Г Б с с 6>} 1.—... .".,СТ}!: ..-.:-,л .":Г:Б}>!, >}ТО

i° . -Qf(с «...,jjin> > > (!pint!, .1 ":-, )t > t — с,,>Г; f,i :с>>ini 1 (3111>>8 1!., Ii ib!n> с >3! i,>, с,, с!! 1 Ц ;,, / (! >(, :}(>>1,, : :Рс((с >(! }-H} я }t-.;!!; >3 ii >с>с,:;!! > >rtt с}1 с} 3

">3>-,, > Г1>Л Ос" Г}сg}(j>}}}1}> fv} > Л1>,,inО!>i >>;}.;>r .с> > }!1, Р}Р1» (с » 1>с}ссс -.;;",;с! ».с-, !, }. Лс>ОУ" Тс>Л! .,-.;:Q>BBjсБ }(}}}И:-}1-(3(}1 >31,;3tii - -"; Б "" > . BBEIB (. .13(3 (ЗЛ}ЦБ}О jr}3 j(QBV.. .,"IB>ibj(i>j."(>1 ОЛ. }iB(0"Оp,;;>„H;;(О;}Т 3q с; -, >,; 1.-1;,!Б >1> . р >,,"сг;;О},}1 . 6 ",. 1>Я)3>!!сi! (3!1>! 11>сс .((>3 1>>i(::! с ., с.!,. .,t li } 1-.," tv+!! H

>Б(".:"Ы"!". >с!v >I ТБ};1(}О>3>с! ":";j: >3>1(>З>61:> =:!! }Я >1= !" !

1696979 динены со штырями термопарного гермоавода, Выполнение шпинделя в виде вала, состоящего из коаксиальных втулок, изготовленных из жаропрочной стали, керамики и тугоплаакото металла, а также то, что втулка из тугоплавкого металла находится в контакте с радиатором с блоком радиационных экранов, способствуют увеличению пути прохождения теплового потока от образца до шарикоподшипников узла поворота шпинделя, Кроме того, керамика является хорошим теплоизолятором, а радиатор с блоком радиационных экранов частично отбирает тепло от втулки из тугоплавкого металла и рассевает его в объем камеры. Такая конструкция позволяет значительно повысить температуру исследуемого образца без опасности заклинивания шарикоподшипников.вследствие расширения их деталей при нагреве.

Закрепление рабочего спая датчика температуры на держателе образца и укладка его изолированных проводников витками в кольцевых выточках барабана, являющегося деталью шпинделя, а также соединение свободных концов датчика с термопарным гермовводом позволяют избавиться от подвижных контактов и -облюсти принцип неразрывности термопары, что в конечном счете э ючительно повышаетдастоаерность ренгенавских исследований. Кроме того, навиака изолированных 1ермопарных проводников в выточках барабана при поворо е шпинделя исключает с py -иаание термопарных проводников между собой и разрушение их изоляции.

На чертеже представлена конструкция камеры-приставки, вертикальный разрез.

В ысокотемпературная каме ра-и риста ака к рентгеновскому дифрактометру содержит герметичные корпус 1 и крышку 2 с окном 3, предназначенным для прохождения рентгеновских лучей, Ленточный нагреватель 4 окружен олоками верхних 5 и нлжних 6 радиационных экранов. Ленточный нагреватель 4 выполнен из тугоплаакого металла (например, вольфрама) и установлен таким образом, что его пазы обеспечивают прохождение рентгеновских лучей. В корпусе узла 7 поворота шпинделя через шарикоподит:-ники 8 установлен шпиндегь, состоящий иэ коаксиальных втулок 9-1 1, выполненных соответственно из жаропрочной с:али, керамики л тугоплаакого металла. На верхнем конце втулки 11 установлен держатель 12 образца, в пазу которого размешен образец 13. Керном 14 спай термопарного датчика 15 закреплен на держателе

12 образца, при этом находясь а контакте с

40 образцом 13. Нижние концы втулок 10 и 11 опираются на барабан 16, на цилиндрической части которого выполнены кольцевые выточки, Изолированные проводники термопарного датчика 15 пропущены в соответствующие кольцевые выточки барабана и навиты витками в этих выточках. Свободные концы проводников датчика соединены со штырями термопарного гермоввода, обеспечивая при этом надежный электрический контакт, что очень важно для слаботочных систем. Поворот шпинделя до 360 в обе стороны осуществляется приводом, на валу которого закреплена шестерня 17, работающая в паре с закрепленной на втулке 9 шестерней

18. Втулка 11 с целью частичного отсечения теплового потока от образца 13 находится а контакте с радиатором 19, закрепленным на корпусе узла 7 поворота. Корпус узла 7 поворота, в свою очередь, закреплен на поворотном кронштейне 20, который вакуумно-вводными приводами вертикального перемещения и поворота (не показаны) перемещается вдоль и поворачивается вокруг вертикальной оси, параллельной оси шпинделя, перпендикулярной главной оси 21, при смене образца 13 и его юстировке относительно оси 21.

Высокотемпературная камера-приставка работает следуюшим образом.

Камеру устанавливают на приемный патрубок вакуумной системы (не показано), закрепленной .. а столешнице дифрактометоа. Приводом вертикального перемещения опуска от поворотный кронштейн 20 вместе с корпусом узла 7 поворота л нижним блоком радиационных экранов, тем самым освобождают доступ к шпинделю с держателем 12 образца, Устанавливают в держатель 12 образец 13, при этом рабочий спай датчика 15 температуры прижат керном 14 к образцу

13, Поворачивают поворотный кронштейн

20 с корпусом узла 7 поаоро. а так, что образец 13 устанавливается напротив системы нагрева, Включением вакуумно-вводного привода перемещения поворотного кронштейна 20 подник".а от корпус узла 7 поворота с образцом 13 а зону нагрева — в рабочее положение, при котором образец 13 находится в кольце нагревателя 4, а его исследуемая поверхнос ть совпадает с главной осью

2" дифрактометра, На корпус 1 камеры надевают крышку 2. Камера готова к проведению эксперимента. При достижении необходимого вакуума производят нагрев с помощью нагревателя 4 до заданной температуры, включают привод поворота шпинделя, производят измерение температуры с помощью датчика 15 и регистрируют дифракционную картину. Компенсация ухода

1 б96979

Формула изобретения,О< та Витe t! b f 5,.5?1 2}В! } О) i ев(к ии

РЕдактор О,е(Зрковецкая Техред Ь! .. 1oi3ãeerBfl К(3?10(3кт<}!.:, : 3СЯ .:Яе! кс

;3акаэ 43Î2 Тираж (!С Д! :;.:!.: -?Г}8

ВНМИП!А Государсте}еннОГО ко?55518та?}О иэ(3б"}8}0}?иям и <33:<рь}тияе .!.?:.и ... I;! i

}.5 53 }3 MQcK!li1 ф - 5 РЯ; ; 53ская на(3! ?роиэв(3дственнб-изда16?}ьский к(3 !бина3 Патент,:, Y. i(Ãop(vj ""H - э I!; Я, ii)! отра3кающей поверхности образца с главной оси 21 дифрак т ометра вследствие удлинения шпинделя при нагреве осуществляется вакуумно-вводным приводом вертикального перемещения и контролируется оптикоэ- 5 лектронным устройством (не показа?-50), луч которого совмещен с осью 21, Выполнение шпинделя иэ кояксияльных втулок с барабаном с кол ьцевь?ми вьп о-?кями на его цилиндрической поверхност,, я также 0 закрепление рабоче о спая дэтч :ка температуры на держателе образца, BBKpen lefiного на внутренней трубке иэ тугоплавкого металла с последук3щими 1ке?;-5,;:кой его иэолированнь}х проводникоэ в ко:..;: .алых Вы . 15 точках б }рабана и сОеди;! }iil wevi с(3 штьl!3R ? .!. i термопя}3НОГО Гермс}ГВОГ а, да}<3т i:?1(- ду?:.}5ц 48 технико-экономи:.,кие преи. :ушества

Конструкция ш и и ИДел}! поз вс .?! ие}Я пОГ!»c?

Кроме того, отказ o T roäâèæí ых тер::."}ог;ар;-?ых 2}= контактов упрощает конструкцию камерь}приставки, упрощает тех! 5ол!""Ичность Г?}здгoговки камеры-при}:тявк.} к Г}рсведени?53 эксперимента и про.-;=.Де?,ие амень: образца, а также искееачается расход драгоценн!»х, И

5иеталлоэ, неООходимых для Г! Окрытия детэлей и элементов подв,;х<ных контактов.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая герметичный корпус и крышку с окном, прозрачным де?я прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиатором с блоком радиационных экранов, шпиндель., с??абжее}н-::é уэг?о!.! повороTB и механизмом перее18-" LieH вдоль ocf?

}}}ПИВЧ6ЛЛ НЕСУ!ЦИЙ ЛЯТЧИК TelynePBTYPbl И дерк(аталi образца р т л и H! B ю щ я я с я

refry. RTo, c II8}1bIf3 ?3ясширечия те!каропрочной стали, керамики v..тугопля l

И ТУ! ОПЛЯВКOf O ?8TB?1/! O i!! }РЯ}ОТСГ B Oaoa

GBH, на цилиндрической поверхности которого выполнены кольцевые Выточки, втулка из туГОплаВкОГО металла находится В KQHTBKT8 с радиатором, который с блоком радиационных экранов закреплен ня корпусе уэля поворота шпинделя, рабочий спай датчика те.:!пературь} закреплен HB держателе образца, причем его изолированные проводники уложены витками в кольцевые Выточки барабана, а свободные концы соединень со штыРЯМИ DBK}!}l?MHOVO ВВОДЯ ТВРМОПЯРЫ.