Способ рентгеноструктурного анализа

 

Изобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля материалов с неоднородным распределением структурных характеристик . Цель изобретения - повышение точности анализа путем исключения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине. Сущность способа состоит в том, что при исследовании структурных характеристик материала по уширению дифракционных линий двух порядков отражений съемку линий первого порядка производят в симметричных условиях с углом наклона а « ft , а линий второго порядка - в асимметричных условиях при угле xi #, удовлетвори ющемсоотношению slnft 2 slnCU sln(26 z-Cfc)/ slnau +sln(2#2 -«2) .1 табл. Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s 6 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ з! пд1 — 2

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4669776/25 (22) 30.03.89 (46) 23,09.91. Бюл. hh 35 (75) Г,В.Клевцов (53) 621.386 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 337733660055, кл. 6 01 N 23/00,,1970.

Горелик С.С. и др. Рентгенографический и электроннографический анализ металлов. — M.: Металлургия, 1963, с. 122-128. (54) СПОСОБ . РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО

АНАЛИЗА (57)Изобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля материалов с неоднородИзобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля материалов с неоднородными структурными характеристиками.

Цель изобретения — повышение точности анализа путем исключения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка отражения при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине.

Сущность способа состоит в том, что образец устанавливают в держатель гониометра и рентгенографируют, производя в симметричных условиях съемку дифракционной линии первого "орядка отражения.

Затем дифрактометр устанавливают для съемки линии второго порядка отражения и отключают сцепление держателя образца на гониометре дифрактометра. Не изменяя положения счетчика на гониометре, поворо,, SU 1679315 А1 ным распределением структурных характеристик. Цель изобретения — повышение точности анализа путем искл ючения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине. Сущность способа состоит в том, что при исследовании структурных характеристик материала по уширению дифракционных линий двух порядков отражений съемку линий первого порядка производят в симметричных условиях с углом наклона а1 = 0, а линий второго порядка — в асимметричных условиях при угле а2М, удовлетворяющем соотношению

sln81 =2jslnl22 sin(2+ ))/(в па + sin(292 — Q2)j .1 табл. том держателя образца устанавливают угол падения первичного рентгеновского пучка на образец, обеспечивающий толщину эффективно рассеивающегося слоя материала такую же, что и при съемке линии первого порядка отражения. После этого производят зацепление держателя образца с гониометром и производят. съемку линии второго порядка отражения. Такую последовательность операций проводят как при съемке образца, так и эталона.

При этом угол наклона а2 образца по сравнению с углом а1 съемки в первом положении находят из соотношения где 01 и 0t — брегговские углы первого и второго отражения.

Так как в этом случае формирование линий как первого, так и второго порядка от1679315 ражения происходит от одно.о и того же слоя материала у поверхности образца, имеющего градиент деформации 8 по глубине, исключается погрешность в соотношении ширины линий, связанная с различной 5 толщиной эффективно рассеивающего слоя материала.

П р и мер. Производятсъемкустальных образцов в Cok а-излучении при регистрации линий {100)k д (2 О= 52,4 ) и (220)4z (2О 10

= 124 ) и = фазы Fe. При съемке линии (100)k толщина эффективно воассеивающего слоя материала равна 6,610 м. Чтобы обеспечить такую же толщину эффективно рассеивающего слоя материала при съемке 15 линии (220)k а1 необходимо, согласно указанному соотношению, установить угол между первичным рентгеновским пучком и плоскостью образца равным 16,5 . В этом случае толщина Н1 эффективно рассеиваю- 20 щего слоя при съемке линии (h<-k>-1 ) равна толщине Н эффективно рассеивающего слоя для линии(h2-k2-I2), H1= H2= 6,610 м.

-6

В таблице представлены результаты съемки поверхности однородно деформиро- 25 ванных по глубине образцов, градиент. деформации для которых - = 0 (образцы, ое подвергнутые деформации на растяжение), и неоднородно деформированных, для кото- 30

dE рых dR Ф 0 (изломы), Материалом служила сталь 45. В качестве эталонов используют те же образцы и изломы, отожженные в вакууме, Значения ширины линии (220)Исц получают при симметричной (с = 62 ) и несимметричной (ц = 16,5 ) съемке. В таблице Р и Дт — ширина линии образца и эталона соответственно: ® и Д — ушире- 40 ние и разность уширения линий для а> и

Щ.

Как видно из приведенной таблицы, ширина линии (220)k> при съемке образцов под углом са = 16,5 превосходит ее значение, 45 полученное при съемке под углом с - 62

Однако уширение линий, вызванное пластической деформацией материала, находится в прямой связи с характером деформации, В однородно деформированных по глубине образцах независимо от угла падения первичного пучка на образец оно остается практически постоянным, Разность между значениями уширения линий для случая а - 62 и с = 16,5 (ф = ф (а - 62 )ДВ(а - 16-5 Я не превышает 0,12 10 рад, При наличии в образцах (изломах) градиента деформации по глубине данная разность достигает (0,8-0,9) 10 рад.

Увеличение значения уширения линий при съемке изломов под углом а2 = 16,5 связано с участием в дифракции верхнего, более деформированного слоя материала. Так как формирование линии (110)ka происходит при дифракции от этого же слоя, исключается погрешность в значении соотношения ширины {уширения) линий разного порядка отражения.

Формула изобретения

Способ рентгеноструктурного анализа, заключающийся в обучении поверхности исследуемого образца и эталона первичным рентгеновским пучком, определении физического уширения дифракционных линий разного порядка отражения и расчета по ним параметров тонкой кристаллической структуры металла в облучаемой области, отличающийся тем, .что, с целью повышения точности анализа путем исключения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка отражения при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине, линию первого порядка отражения получают при симметричной съемке, а второго порядка — при несимметричной съемке, причем угол падения первичного рентгеновского пучка на образец при съемке линии второго порядка отражения с устанавливают исходя из соотношения

sinÎ 2

slnezsIn20z — а где О1 и б - углы Вульфа-Брегга соответствующих линий.

1679315

Продолжение т а б л и ц ы

Составитель Е.Сидохин

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Малец .

Редактор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3206 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5