Способ определения размера частиц мелкои ультрамелкодисперсных порошков

 

Изобретение касается физического материаловедения , в частности средства контроля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков и катализаторов . Цель изобретения состоит в повышении экспрессности, упрощении и расширении области применения. В качестве примера осуществления способа определяли размер частиц в порошковых образцах чистого никеля. Для этого вначале независимым способом (электронно-микроскопически) определяли размер (t) частиц в порошках, изготовленных по той же технологии . Затем регистрировали от образцов этих порошков линию (III), измеряя интенсивность пика In, фазу ф под ним и аппаратурную фазу фап, строили градуировочную зависимость п/1ф - фап f(t). После этого аналогичные измерения выполняют на контролируемых образцах и определяют в них размер частиц из градуировочной зависимости . 1 ил., 2 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з 6 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4676886/25 (22) 11.04.89 (46) 23.09.91. Бюл. М 35 (71) Московский инженерно-физический институт (72) А,В,Бурханов, А.Г.Ермолаев, С.А.Медведев, В.Ф.Петрунин, Л.И.Трусов, В.Я.Ганелин и Е.В.Князев (53) 621.386 (088.8)(56) Миркин.А.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. — М.:

Физматгиз, 1961, с, 715.

Русаков А.А. Рентгенография металлов. — М.: Атомиздат, 1977, с. 333. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА

ЧАСТИЦ МЕЛКО- И УЛЬТРАМЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ (57) Изобретение касается физического материаловедения, в частности средства контИзобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков и катализаторов.

Цель изобретения — повышение экспрессности, упрощение и расширение области применения.

На чертеже показан график, поясняющий предлагаемый способ.

Пример. Определение среднего размера частиц порошка никеля для трех nopotuков, Размеры частиц десяти порошков никеля; синтезированных методом газового испарения и конденсации, определяют на электронном микроскопе.

„„SU „„1679316 А1 роля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков и катализаторов. Цель изобретения состоит в повышении экспрессности, упрощении и расширении области применения. В качестве примера осуществления способа определяли размер частиц в порошковых образцах чистого никеля. Для этого вначале независимым способом (электронно-микроскопически) определяли размер (t) частиц в порошках, изготовленных по той же технологии. Затем регистрировали от образцов этих порошков линию (!!!), измеряя интенсивность пика In, фазу !ф под ним и аппаратурную фазу Iy>n, строили градуировочную зависимость In/!ф - !фарп - f(t). После этого аналогичные измерения выполняют на контролируемых образцах и определяют в них размер частиц из градуировочной зависимости. 1 ил„2 табл, В табл. 1 приведены полученные результаты.

Затем для каждого из порошков на серийном рентгеновском дифрактометре

ДРОН УМ-I при комнатной температуре измеряют рентгенограммы этих порошков в диапазоне углов Б рэгга по 0 21 — 24 (измеряется участок рентгенограммы, содержащий дифракционный пик с индексами Мюллера (III)). Съемку рентгенограмм проводят в режиме по точкам с угловым шагом 0,050. Время набора статистики на точке составляет 20 с. Используется излучение от рентгеновской трубки с медным анодом (1. = I

5418 А). Предварительно до начало измерения рентгенограмм каждой из порошков ïoпеременно насыпается в стандартную

1679316

Та бл и ца 1 сетчатую плоскую кювету, слегка подпоессовывается при давлении P = 0,2 т/см на гидравлическом прессе и крепится на гониометрической головке рентгеновского дифрактометра. Вклад, вносимый в 5 измеряемые рентгенограммы порЪшков радиотехническим и естественным радиационным фоном !фап. определяется из измеренной без образца при тех же условиях эксперимента рентгенограммы и состав- 10 ляет !фап = 0,2 имп/с.

Из полученных рентгенограмм находят отношение! этал 15 и! ! ф! — !фап для каждого из порошков, состоящих иэ частиц одного размера, и строят градуировочную зависимость F(R). Значения коэффициентов Ь» для аппроксимирующей экспериментальные данные функции составляют Ь1 = 0,0109; bz = 2,5684; Ьз =1007.72; b4 = 151966; и = 4; g - 3,4.

На заключительной стадии работы на том же самом оборудовании и при тех же самых условиях эксперимента в диапазоне углов Брэгга по О 21 — 24 измеряют рентгенограммы еще трех порошков никеля с неизвестными размерами частиц, полученных па методу газового испарения и конденсации. Из полученных рентгенограмм находят

Iï отношение !, из построенной гра-! ф — !фап дуировочной зависимости F(R) определяют неизвестные размеры частиц исследуемых порошков. Для контроля эти же порошки исследуются на электронном микроскопе.

Данные по размерам частиц исследуемых порошков хорошо согласуются между собой и приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ определения размера частиц мелко- и ультрамелкодисперсных порошков, включающий облучение пробы рентгеновским излучением, измерение интегральной интенсивности пика I> и определение размеров частиц, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, упрощения и расширения области применения, дополнительно измеряют амплитуду фона под пиком !ф и в том же угловом диапазоне, в котором измерен дифракционный пик, в отсутствии образца при тех же условиях эксперимента амплитуду шумов !фап, и определяют отношение, находят ф фап размер частиц исследуемого порошка по предварительно полученной при тех же условиях и геометрии эксперимента тариро-! этал вочной зависимости отношения ! фап ,от размера частиц для нескольких порошков с известными размерами частиц, синтезируемых по одной и той же технологии из одного материала с исследуемым порошком.

1679316

Таблица2

Составитель Е.Сидохин

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M.Ïîæo

Редактор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3206 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5