Способ рентгенографического определения угла отражения

 

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа, а именно к способам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образцов из материалов с кристаллической или частично-кристаллической структурой, на поверхности которых может иметь место плоско-напряженное состояние. Цель изобретения - повышение точности и упрощение реализации. Для этого путем усреднения деформаций Ј .кристаллической решетки образца для всех углов поворота р в диапазоне 360° определяют угол наклона ip, под которым измеряют углы отражения V при всех или заданных углах поворота р в диапазоне 360°. При этом формируют среднее значение V0 угла отражения, по которому судят об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образца. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

l10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

fi(a f >ft gt) g g г с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4753987/25 (22) 30.10.89 (46) 30.12.91. Бюл, М 48 (71) Институт машиноведения им.А,А.Благонравова (SU) и Институт механики АН ГДР (DD) (72) Бернд Кемпфе, Эллен Ауэрсвальд (00), В.П.Ефанов (SU), Гюнтер Кертель, Бернд

Михель, Хельмут Роч (DD), А.Ю.Семенов (SU) и Рольф Ценкер (DD) (53) 548,734 (088.8) (56) V.Haur. Rontgenographische Elastltats

Ron stanten (RE К), НТМ вЂ” Belheft (1982), s.4957.

Е.Paulat et al. Rontgenographische

Bestlmmung von Gltterparameter und

Querkontraktlonsrahl an Spannungsbehafteten

Karbid schlchten auf Werkreung Stahl mlt Hllfe

der dehnungsfreln Rlchtungen. Neue Hiitte, 28, 1983, М 3, s.113-115.

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу, а более конкретно к способам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межnлoc костного расстояния кристаллической решетки образцов из материалов с кристаллической или частично кристалической структурой, на поверхности которых может иметь место плосконапряженное состояние.

Известен способ определения постоянных решетки ненапряженных образцов, согласно которому с помощью нагружающего приспособления в поверхностном слое образца создают заданную одноосную нагруз„„ Ы„„1702266 А1 (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛА ОТРАЖЕНИЯ (57) Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа, а именно к способам рентгенографического определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образцов из материалов с кристаллической или частично-кристаллической структурой, на поверхности которых может иметь место плоско-напряженное состояние. Цель изобретения — повышение точности и упрощение реализации. Для этого путем усредненияя деформаций е @gal кристаллической решетки образца для всех углов поворота р в диапазоне 360 определяют угол наклона ф, под которым измеряют углы отражения V npu всех или заданных углах поворота р в диапазоне 3600. При этом формируют среднее значение V< угла отражения, по которому судят об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния образца. ку, изменяют нагрузку и с помощью з п — метода получают измерительные прямые, угол наклона которых соответствует выбранным ступеням нагружения и которые пересекаются в общей точке, которая несет информацию об угле отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки образца.

Недостатком известного способа является то, что происходит переход из состояния образца без собственных напряжений или линейной суперпозиции напряжений от нагружения к состоянию с собственными напряжениями. Кроме того, определение нескольких измерительных кривых трудо1702266 емко, а применяемый рентгеновский дифрактометр должен иметь соответствующее нагрузочное приспособление.

Наиболее близкие к предлагаемому является способ определения угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния кристаллической решетки в недеформированном направлении, согласно которому угол отражения измеряют при аэличных вспомогательных нагрузках в наравлении биссектрисы угла между направениями главных напряжений при угле

1 наклона, который определяется только ко ффициентом поперечного с>катия. Общая точка пересечения полученных sin ф -фунг, кций задает угол отражения для недеформированного межплоскостного расстояния.

Недостатком данного способа является то, что в поверхности образца заранее устанавливается простое напря>кенное состояние с двумя главными осями, которое не должно соответствовать близкому к поверхности состоянию собственных напряжений, регистрируемому рентгенографическими методами, Кроме того, положение осей этого собственного напря>кенного состояния должно быть известно, В таком способе высока трудоемкость измерений и обработки, а сьемка измерительных прямых при различных углах наклона приводит к дополнительным ошибкам вследствие возбужден|ля образца на различных глубинах.

Цель изобретения — повышение точности и упрощение осуществления в качестве угла наклона.

Поставленная цель достигается тем, что при измерении угла отражения, соответствующего одному типу кристаллографических плоскостей, г од углом наклона, которыл задает недеформированное направление, в качестве укаэанного угла испольэу от средний угол наклона ф, полученный путем усреднения упругих деформаций E ру кристаллической решетки для всех углов поворота р в диапазоне 360О, а затем измеряют углы отражения V при указанном rlpcToRHном угле наклона ф> и всех или заданных углах поворота р в диапазоне 360 и формируют среднее значение vp всех измеренных углов отражения v, по которому судят об угле отражения для недеформированноl o межплоскостного расстояния.

В одном варианте производят интегральное измерение угла отражения v npu всех углах поворота р и определяют среднюю величину vp угла отражения во время непрерывного поворота образца на 360 вокруг оси, проходя цей перпендикулярно (2) (3) поверхности образца в месте падения пучка рентгеновского излучения, В дру-ом варианте углы отражения ч измеряют при углах поворота р, получен5 ных путем деления полной окружности углов поворота на равные части, а угол отражения vp для недеформированного межплоскостного расстояния определяют путем формирования средней арифметиче10 ской величины измеренных углов отражения.

При этом выполняют несколько циклов измерений с различными исходными углами поворота р

15 Способ осуществляют следующим образом.

Исследованию подвергали образец из стали 50Сг V 4 на дифрактометре с использованием излучения Cr К а и дифракции на

20 кристаллографических плоскостях (211).

Образец имеет неиэвенстное напряженное состояние, которое принято как плосконапряженное относительно его поверхности, Соответственно этому упру25 гие деформации кристаллической решетки

epee направлении. заданном углом поворота rp и углом наклона ф описываются следующим (>боаэом: %< 5д((3ц.в О Ii ccg2Vtl>22 51112(к

30 5 л 2Q C«5In (III.gihgp i Q 5 р аук (1) C»g +<>5 й2 >5 НЦ 5,(G<, +g ), В (1) а11, огр — нормачльнйе напряже1 н ия; o >2 — сдвигов ые напряжения; — 32, S i — пентгенографические постоянные упругости. Из функции (1) формируют среднее значение для всех углов поворота рв диапазоне 360 и приравнивают полученное выражение к нулю, в результате чего

40 получают средний угол наклона g<> для угла наклона tP недеформированного направления ф, = arcsin .(+ Г >1).

45 2

При точном знании коэффициента поперечного сжатия v(2) можно выразить в таком виде

g>o = are sin (t > ).

50 1 +v

С учетом величин S> = -1,25 10 мм /H; — Sz =- 5,76 10 мм /Н, можно рассчитать

-6 2 угол наклона ф>.= 41,21О.

Затем на дифрактометре определяют углы отражения v. При этом образец из обычного положения симметричного отражения поворачивается в положение с углом наклона ф, = 41,21 .

1702266

В первом варианте определение угла vp производят путем интегрального измерения угла отражения v при всех углах поворота р в диапазоне 360, т.е. о =2Л Ро Ч(фо) P (4)

Интегральное измерение осуществляют следующим образом. Образец с постоянной скоростью вращается по углу р при постоянном угле фи с непрерывным измерением 10 угла Ос помощью позиционно-чувствительного детектора. При измерениях образец должен совершить не менее одного полного оборота по углу р.

Это среднее значение соответствует углу отражения для недеформированного межплоскостного расстояния vp, который в первом варианте составил vp = 78,205 .

Во втором варианте угол отражения v 20

/ измеряют при заданных углах поворота р. при полном обороте образца. Эти заданные углы поворота у>получают, например, путем деления полной окружности углов поворота на равное число частей, например на 25 три или четыре части. При исходном угле поворота p = 0 измерения производят в угловых положениях rp= 0 ; у+ 120 ; у+

240 и получают Vp= 78,276; Vp+ 120

78.234; V p+ 240 = 78,102, По этйм измеренным величинам определяют .среднее арифметическое значение, которое соответствует углу отражения для недеформированного межплоскостного расстояния, который равен vo = 78,204 . 35

На образцах с крупнозернистыми поверхностными слоями для получения статистически достоверных результатов измерительную процедуру можно повторить при различных исходных. величинах yr- 40 лов поворота р.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает рентгенографическое определение угла отражения для недеформированного межплоскостного расстояния при любом неизвестном плосконапряженном состоячии поверхности образца. Способ может применяться в качестве вспомогательной процедуры при рентгенографических измерениях напряжений, а также при контроле состояния материалов с крупнозернистой или сильноискаженной кристаллической структурой и/или изменений этого состояния в технологических, процессах с высоким энергетическим воздействием, типа электроннолучевой, лазерной или плазменной обработки.

Формула изобретения

Способ рентгенографического определения угла отражения, соответствующего недеформированной кристаллической решетке для образцов с кристаллической или частично кристаллической структурой, на поверхности которых существует плосконапряженное состояние, заключающийся в том, что производят измерение угла отражения, соответствующего одному типу кристаллографических плоскостей, при угле наклона ф,, соответствующем недеформированному состоянию материала, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения осуществления в качестве угла наклона, соответствующего недеформированному состоянию материала, используют угол наклона g)< полученный из усредненного по углу поворота р в диапазоне 360 значения деформаций f pg кристаллической решетки, а затем измеряют углы отражения упри указанном постоянном угле наклона+и при углах поворота р в диапазоне 360 и определяют среднее значение О, всех измеренных углов отражения 0, по которому судят об угле отражения для недеформированной кристаллической решетки.