Способ получения полиэфиров

Авторы патента:

Вольф Л.А.

Жмыхов И.Н.

Емец Л.В.

Фисюк Л.Т.

C08G63/46 - полиэфиры, химически модифицированные этерификацией (C08G 63/20 имеет преимущество; последующей обработкой C08G 63/91)

Изобретение относится к получению полиэфиров с регулируемой температурой плавления и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности. Изобретение позволяет получать полиэфиры с регулируемой температурой плавления (60 - 250°С), способные к образованию волокнистой структуры. Этот результат достигается тем, что в способе получения полиэфиров путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии смеси ацетатов металлов с отгоном метанола и избыточного этиленгликоля с последующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии трехокиси сурьмы при нагревании, после отгона метанола и/или частичного или полного отгона этиленгликоля в реакционную смесь вводят 0,01 - 0,25% от массы диметилтерефталата сульфосалициловой кислоты. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения полиэфиров с регулируемой температурой плавления и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности. Целью изобретения является получение полиэфиров с регулируемой температурой плавления, способных к образованию волокнистой структуры. П р и м е р ы 1-9. Осуществляют переэтерификацию диметилтерефталата (ДМТ) этиленгликолем (ЭГ) в присутствии поливалентных металлов в соответствии с "Действующим технологическим регламентом производства полиэтилентерефталата в химическом цехе N 18-01-4-84, "утв. 21.08.84 (Курское НПО "Химволокно") с отгонкой метанола при температуре начальной 165^оС и конечной 217^оС (см. таблицу) в течение 3 ч 30 мин. Затем в переэтерификатор через катализаторный бачок вводят сульфосалициловую кислоту в количестве 0,01-0,25% от массы диметилтерефтала. При этом сульфосалициловую кислоту вводят после отгона метанола и или частичного либо полного отгона избыточного этиленгликоля. Далее производится отгонка избыточного этиленгликоля в течение времени, необходимого для полной его отгонки, при температуре от 217 до 230^оС. Затем реакционная масса подается в аппарат поликонденсации, где процесс поликонденсации ведут до получения полимера с требуемой вязкостью, время выдерживания реакционной массы при глубоком вакууме составляет 1 ч 45 мин, температура процесса для различных партий 250-280 5^оС при остаточном давлении в аппарате 0,1-0,2 мм рт.ст. В качестве катализатора поликонденсации используют трехокись сурьмы (0,01% от массы ДМТ). Затем производится литье в жилку при температуре экструзионного клапана 260-290^оС в течение 30-35 мин. В таблице указаны параметры предлагаемого способа (примеры 2-7) и контрольные (примеры 1,8,9). П р и м е р 10. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят после отгонки избыточного ЭГ. Время отгонки избыточного ЭГ составляет 1 ч 45 мин, количество отогнанного ЭГ 80 л. Полиэфир имеет т. пл. 120^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов трикрезола 0,33. П р и м е р 11. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят после частичной отгонки ЭГ. Время отгонки ЭГ составляет 60 мин, количество отогнанного ЭГ 50 л. Полиэфир имеет т. пл. 112^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов трикрезола 0,32. П р и м е р 12. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят в два приема, 50% (от общей навески) - после отгона метанола и затем вторую половину навески (0,045% от ДМТ) после полного отгона ЭГ. Количество отогнанного ЭГ 68 л. Время отгона ЭГ 55 мин. Полиэфир имеет т. пл. 110^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов трикрезола 0,33. П р и м е р 13. Процесс получения полиэфира ведут по примеру 5, сульфосалициловую кислоту в количестве 0,09% от массы ДМТ вводят в два приема 50% (от общей навески) после отгона метанола и затем вторую половину навески (0,045% от ДМТ) после частичного отгона ЭГ. Количество отогнанного ЭГ 38 л. Время отгона ЭГ 30 мин. Полимер имеет т.пл. 112^оС и удельную вязкость из 0,5%-ных растворов 0,32. Характеристики полиэфиров по изобретению следующие. Значения удельной вязкости, представленные в таблице в определенной степени характеризуют молекулярную массу полимера. Содержание СООН-групп изменяется от 60-120 г-экв/10-6. Полидисперсность лежит в пределах 1,01-1,20, т.е. в пределах, допустимых для волокнообразующих полимеров. Температура разложения для всех полимеров 300^оС. Индекс расплава 16,8-24,6 г/10 лмин. Термостабильность 98% . Полиэфир, полученный по способу, описанному в примере 6, перерабатывают аэродинамическим способом в низкоплавкую (клееву) паутину. Температура первой зоны 153^оС, второй 163^о, третьей 163^оС, четвертой 163^оС. Подача расплава производится шестеренчатым насосом (НШ) производительностью 0,6 см³ и скоростью 10 оборотов на фильеру с восемью отверстиями. Полученная таким образом паутинка имеет следующие показатели: Поверхностная плотность, г/м² 130 Толщина, мм 1,17 Диаметр нити, мкм 160 Прочность склеивания с тканью арт. 276, дан/см 1,2. По изобретению получают низкоплавкие полиэфиры с волокнистой структурой, введение сульфосалициловой кислоты способствует образованию гибких полигликолевых цепочек. Из полиэфиров, синтезированных по известному способу (примеры 1, 8, 9), а также полиэфиров, синтезированных при введении сульфосалициловой кислоты на других стадиях, получить низкоплавкие полиэфиры, способные к образованию волокнистой структуры, не удалось.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии смеси ацетатов металлов с отгоном метанола и избыточного этиленгликоля с последующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии трехокиси сурьмы при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения полиэфиров с регулируемой температурой плавления, способных к образованию волокнистой структуры, после отгона метанола и/или частичного или полного отгона этиленгликоля в реакционную смесь вводят 0,01 - 0,25% от массы диметилтерефталата сульфосалициловой кислоты.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002

Способ получения модифицированного олигоэфира // 1301833

Изобретение относится к способам получения пленкообразующих олигоэфиров (ПО), используемых при получении лакокрасочных материалов

Способ получения вододиспергируемых высыхающих на воздухе алкидных связующих // 1268103

Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата // 899583

Способ получения водоразбавляемого пленкообразующего // 891700

Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата // 891699

Способ получения химически модифицированных полиэфиров // 865872

Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы // 863598

Способ получения полимеров // 791251

Способ получения водорастворимых ненасыщенных полиэфиров // 585185

Способ получения полиэфиров // 2102404

Изобретение относится к области получения полиэфиров химической переработкой полиэтилентерефталатов по схеме полимер-форполимер-полимер и может быть использовано в текстильной и легкой промышленности, в мебельной промышленности

Сверхразветвленный полиэфир, способ его получения и отверждаемые излучением смолы, содержащие сверхразветвленный полиэфир // 2162861

Конденсационные сополимеры, поглощающие кислород, для изготовления бутылок и упаковок // 2182157

Изобретение относится к конденсационным сополимерам, способным поглощать кислород, которые могут применяться для изготовления пленок, контейнеров, упаковок, бутылок и т.п

Сложный полиэфир с высоким содержанием карбоксильных концевых групп и способ его получения // 2262517

Изобретение относится к способу получения сополиэфира полиэтилентерефталата, имеющего уменьшенное растрескивание под напряжением, содержание концевых карбоксильных групп между 25 и 55 микроэквивалентов на грамм указанного сополиэфира и характеристическую вязкость по крайней мере 0,65

Термопластичная композиция, пригодная для изготовления изделий, способ ее получения и изделие, изготовленное из нее // 2338758

Изобретение относится к термопластичной композиции, к способу ее получения и к изделию, изготовленному из нее

Способ получения алкидных смол // 2454438

Изобретение относится к способу получения алкидных смол и может быть использовано для получения полимерных соединений, в частности для получения высококачественного битума

Способ получения ненасыщенных норборненовых олигоэфиров // 2073029

Изобретение относится к получению полиэфирных смол, в частности к способу получения низкомолекулярных алкиленгликольмалеинатноpборненатов, являющихся промежуточными продуктами для получения норборненовых ненасыщенных полиэфирных смол и олигоэфирэпоксидных смол, отверждаемых лишь перекисными инициаторами

Полиэтилентерефталатные волокна или нити и способ их получения // 2094550

Изобретение относится к области химии полимеров и касается полимерных волокон или нитей, выполненных из полиэтилентерефталата, содержащего блокированные карбодиимидом карбоксильные группы и свободные карбоксильные группы, и способ их получения

Способ получения полимера // 2494117

Настоящее изобретение относится к способу получения полимера, а также к термоплавкому адгезиву, покрытию, эластичной пленке, смоле для получения порошкового покрытия и диспергируемому в воде полимеру для составов водных покрытий. Способ заключается в переэтерификации модифицирующего мономера с конденсационным полиэфиром, включающим множество мономерных компонентов, без разложения конденсационного полиэфира на его мономерные компоненты с получением конечного полимера, имеющего более высокую конечную молекулярную массу. Модифицирующий мономер не является одним из мономерных компонентов, имеет более чем две реакционноспособные группы, включающие гидроксил, и молекулярную массу менее 1500 Дальтон, а также способен к участию в реакциях переэтерификации. Преимущество указанного способа заключается в значительном уменьшении времени проведения процесса, меньшем количестве отходов, более высоком коэффициенте переработки ПЭТФ и получении полимеров с более высокими конечными молекулярными массами при меньших затратах энергии и времени. 12 н. и 16 з.п. ф-лы, 25 пр.