Способ извлечения иода из рассола

 

Изобретение относится к способам извлечения иода из рассола. Рассол перед подачей в десорбер обрабатывают хлором, количество которого не менее определяемого по формуле 100/ (р % от теоретически необходимого, где р - коэффициент избытка воздуха, а затем в десорбер подают остальное количество хлора. Подача хлора может быть осуществлена в три или четыре ступени; при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50% от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, а затем остальное количество, При четырехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 40-60% хлора от теоретически необходимого количества , а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, затем 10-15% и далее остальное количество, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5. Изобретение позволяет повысить извлечение иода на 10-15% и снизить расход хлора на 15-16%. ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 01В 7/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ы (21) 4823451/26 (22) 29.03.90 (46) 30,03.92. Бюл. М 12 (71) Институт химии AH ТССР, Научно-исследовательский физико-технический институт им. Л. Я. Карпова и Всесоюзный заочный политехнический институт (72) А. С. Эрнепесова, X. Аннаев, Э. С. Щербакова, Д. С. Стасиневич, В, И. Ксензенко, А. M. Ходжамамедов и В, Д. Давлетова (53) 661.47(088.8) (56) Ксензенко В. И.,Стасиневич Д. С. Химия и технология брома и иода и их соединений, М.: Химия, 1979, с. 221. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОДА ИЗ РАССОЛА (57) Изобретение относится к способам извлечения иода из рассола. Рассол перед подачей в десорбер обрабатывают хлором, количество которого не менее определяемоИзобретение относится к способам получения иода из иодосодержащих рассолов (буровых вод), а именно к получению иода путем нейтрализации природной щелочности рассола кислотой и подкисления до нужного для подавления гидролиза иода значения рН, окисления содержащегося в рассоле иод-иона до элементарного иода газообразным хлором или хлорной водой, десорбции выделенного элементарного иода продувкой рассола током воздуха, улавливанию иода из иодовоздушной смеси подходящим поглотителем и выделением элементарного иода из полученного концентрата.

ЫЛ 1723028 А1 го по формуле 100/ p % от теоретически необходимого. где p — коэффициент избытка воздуха, а затем в десорбер подают остальное количество хлора. Подача хлора может быть осуществлена в три или четыре ступени; при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50% от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, а затем остальное количество, При четырехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 40-60% хлора от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, затем 10-15% и далее остальное количество, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5. Изобретение позволяет повысить извлечение иода на 10-15% и снизить расход хлора на

15-16%.

Наиболее близким к предлагаемому является воздушно-десорбционный метод извлечения иода из .рассолов, состоящий из следующих стадий: очистка промышленных вод от примесей; подкисление воды; окисление иод-иона окислителем (хлором); десорбция иода воздухом; поглощение иода из иодовоздушной смеси и выделение элементарного иода из концентратов.

Одной из основных стадий процесса извлечения иода из рассолов является стадия окисления иод-иона хлором, при которой все необходимое количество хлора (по стехиометрии) с 20 %-ным избытком сразу подается в хлоратор, где перемешивается с рассолом, затем поступает в десорбер.

1723028

10

25

В данном десорбере протекает реакция

2 Г+ С5 12+ 2СГ, (g)

В хлоридных рассолах окисленный иод ! взаимодействует с хлор-ионом рассола и образует комплексный ион IzCf по реакции

12+ СГ l2C(. (2)

Комплексный ион ЬСВ легко диссоциирует на г и Сг, и в рассоле сохраняется пропорциональность между 4 и 2CI ;.

В окисленных иодосодержащих рассолах с концентрацией хлор-иона более чем 3 г-экв./л протекает реакция диспропорционирования иода

IzCt+С1 .ICKY+ 1 ®

В случаях большого избытка окислителя в рассоле образуется хлористый иод (ICI):

12+ Ct2 21С (4-)

Хлористый иод взаимодействует с хлорионом рассола и образует комплексный ион

I Cr2.

1И+ С1 !СЕ, Cs) который является нежелательным компонентом окисленного иодосодержащего рассола при воздушно-десорбционном способе извлечения из него иода, так как иод (ICKY) в связанном состоянии остается в ж:дкой фазе и сбрасывается са сточными водами.

Таким образом, при извлечении иода из рассолов известным способом потери составляют 20-30 % от исходной концентрации иод-иона.

Целью изобретения является повышение степени извлечения иода и сокращение расхода хлора.

Согласно предлагаемому способу хлор для окисления иод-иона, содержащийся в хлоридных рассолах, вводят в десорбер ступенчато. До поступления рассола в десорбер в него подается не все требуемое количество хлора, а лишь часть его. Остальное количество хлора подается в десорбер в одном или нескольких местах. При этом в рассоле, поступающем в десорбер, еще содержится часть неокисленного иода. В этих условиях рассол содержит элементарный иод и иод-ион и не содержит избытка хлора, При избытке хлора образуется хлористый иод (4) !С, что приводит к образованию С (5).

Образование комплексного иона ICKY приводит к снижению степени концентрации элементного иода в рассоле и уменьшению степени извлечения его. Новая порция хлора подается в десорбер.там, где из рассола уже удалена большая часть содержащегося в нем элементного иода, В этих условиях можно более полно окислить иодион, не применяя избытка хлора, Такая операция может быть повторена несколько раз:

Осуществление процесса по такой схеме приводит к сокращению расхода хлора и повышению степени извлечения иода.

Число ступеней окисления должно быть не более четырех. Дальнейшее увеличение числа ступеней окисления, не давая значительного увеличения степени извлечения и снижения расхода хлора, приводит к усложнению аппаратурного оформления процесса и контроля его, Количество хлора, подаваемого в рассол до его поступления в десорбер, должно быть не менее 100/р % от теоретически необходимого, где р- коэффициент избытка воздуха. В противном случае в верхней части десорбера будет идти не отгонка, а поглощение паров иода.

Остальное количество хлора распределяется между вводами его непосредственно в десорбер так, что на следующую ступень рассола, т.е. от верхней части десорбера, подается меньше, чем на предыдущую.

Для осуществления предлагаемого способа могут быть использованы десорбционные аппараты любого типа. Должна быть предусмотрена возможность ввода хлора или хлорной воды в нескольких точках по высоте аппарата и равномерное распределение по его сечению.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить извлечение иода на 1015 % и снизить расход хлора на 15-16 %.

Десорбционный аппарат представляет собой насадочную колонну, заполненную насадкой и разделенную по высоте на три или четыре секции, Пример 1. Берут рассол следующего состава, г/м NaC8159,7; М9СЬ 9,9; СаС4

17,1, Плотность (р) равна 1126 кг/м, Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м иод-иона. Коэффициент избытка воздуха равен 3,5. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 30 % (2,94 г/м ) от теоретически необходимого, в результате чего на первой ступени окисляется 10,5 г/м иод-иона. На вторую ступень в десорбер вводят снова 30 % (2,94 г/мз) хлора от теоретически необходимого, при этом окисляется еще 10,5 г/м иод-иона. В рассоле остаются неокисленными 14 г/м иод-иона.

На третью ступень (с расчетом расхода хлора на побочные реакции) подают 48 % (4,70 г/м ) хлора.

Таким образом, общий расход хлора на окисление 35 гlм иод-иона составляет t08% (10,58 г/мз); степень извлечения 90,5

%; расход воздуха 358 м /м ; концентрация иода в газовой фазе 0,082 гlм ; годовая производительность 348 т., тогда как при одно1723028 десорбере, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения иода и сокращения расхода. хлора, хлор на обработку подают в количестве не менее определяемого по формуле 100/ p от теоретически необходимого, где p — коэф25 фициент избытка-воздуха, а остальное количество хлора подают непосредственно в десорбер в нескольких точках по его высоте.

2. Способпоп, 1,отличающийся

30 тем, что подачу хлора осуществляют в три или четыре ступени: при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50 от теоретически необходимого количества, а непосредственно в де35 сорбер подают сначала 25-30%, а затем его остальное .количество от общего, взятого с

40-60 хлора от теоретически необходимоro количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30 %, затем 10-15 и далее остальное количество от общего, взятого с избытком, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5.

Составитель А.Эрнепесова

Техред М,Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор А1Лежнина

Заказ 1038 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат" Патент",г,ужгород,уд. Гагарина,101 разовом окислении иод-иона расход хлора составляет 120 % (11,75 г/мз), годовая производительность иода 300 т.

Пример 2. Сверху вуесорбер подают рассол, содержащий 35 гlм иод-иона, Коэффициент избытка воздуха равен 2,0. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 50% (4,89 гlмз) от теоретически необходимого, при этом окисляется 17,5 г/м иод-иона, На вторую ступень в десорбер вводят 20% (1,96 г/м ) хлора, при этом окисляется 7 г/м иод-иона, и на последз . нюю-36 (3,52 r/ì3) хлора(с учетом расхода хлора на побочные реакции).

При трехступенчатом окислении иодиона расход хлора составляет 106 (10,37 г/мз); степень извлечения 90,8; расход воздуха 204,5 м /м концентрация иода в газовой фазе 0,132 г/м; годовая производительность 350 т.

Пример 3. Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м иод-иона. Ко-. з эффициент избытка воздуха равен 2,5. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 40 % (Зт92 г/м") от теоретически необходимого, При этом окисляется 14 г/м иод-иона, На вто- . з рую ступень вводят 30 % (2 94 г/м ) хлора, при этом окисляется 14 г/м иод-иона. На третью ступень вводят 30 % (1,46 г/м ) хлора, при этом окисляется 105 г/м иодиона. на четвертую ступень вводят 15% (1,46 г/м хлора, в результате чего окисляется 5,25 г/м иод-иона; на четвертой ступени остались неокисленными 5,25 г/м иод-иона. С учетом расхода хлора на побочные реакции на окисление 5,25 г/м иод-иона подается 18% (1,75 г/мз) хлора.

Общий расход хлора при четырехступенчатом окислении иод-иона составляет 103 (10,07 г/мз); степень извлечения 90,8 %; расход воздуха 253,6 м /мз; концентрация иода в газовой фазе 0,115 r/мз; годовая производительность 366 т.

Пример 4, Сверху в десорбер подают рассол, содержащий 35 г/м иод-иона. Коз эффициент избытка воздуха равен 2. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 60 (5,87 г/мз) от теоретически необходимого. При этом окисляется 21 г/м иод-иона. На втооую ступень

5 в десорбер вводят 25% (2,45 г/м ) хлора, при этом окисляется 8,75 г/м иод-иона, на третью — 10 (0,98 г/мз), окисляется 3,5 г/м иод-иона, На четвертой ступени остается окислить 1.75 гlм иод-иона. На оставшееся

10 количество (1,75 гlм ) иод-иона подается хлора 6% (0,58 г/мз) с учетом расхода на побочные реакции.

Таким образом, общий расход хлора составляет 101 % (9,88 г/мз); степень извлече15 ния иода 95,3 ; расход воздуха 174,0 м /м: концентрация иода в газовой фазе 0,170 гlм; годовая производительность 367 т.

Формула изобретения

1. Способ извлечения иода из рассола, 20 включающий его обработку избытком хлора с последующей отдувкой иода воздухом в избытком, при четырехступенчатой подаче

40 хлора перед десорбером в рассол вводят