Способ извлечения иода из минеральных вод

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам извлечения иода из минеральных вод. Активный уголь перед сорбцией иода предварительно модифицируют фторсодержащим соединением (5-10%-ный раствор плавиковой кислоты, смесь плавиковой и перфторуглеродной кислот, газообразная смесь перфторуглеродов и карбонилфторида). Для регенерации уголь обрабатывают 10%-ным раствором щелочи при 70-80ес в течение 30 мин отмывают горячей водой и сушат. Изобретение позволяет повысить степень извлечения иода с 37-45,7 до 50,4- 66,1%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ

И И

РЕСПУБЛИН

„.SU„„1643451

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО иэОБРетениям и ОТКРытиям пРи п4нт ссср (21) 4480128/26 (22) 07.09.88 (46) 23,04.91. Бил, К 15 (72) А.Б.Белоэовский, И.А.Архипова, К.И.Фролов и И.С.Глушанкова (53) 661.47 (088.8). (56) Клизенко В.И, и Стасиневич А.С, Технология иода и брома. - M.: Госхимиздат, 1960, с. 229-238, (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОДА ИЗ МИНЕPAJlbHblX ВОД (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к спосоИзобретение относится к неорганической химии, в частности к способам извлечения иода из природных буровых вод нефтяных месторождений и иодобром1 ных рассолов.

Целью изобретенная является увеличение степени извлечения иода.

Пример. Для поглощения иода из окисленного рассола берут 3 r угля марки КАД-иодный, обработанного смесью кислот HF и CF СООН (соотношение молярных концентраций 1: 1, общая концентрация 5 мас.7 по сумме кислот).

Весь слой угля делят по высоте на три равные части прокладками из стеклоткани. Рассол пропускают через колонку диаметром 0,01м со скоростью потока 4 м/ч. Плотность рассола

1147 кгlм, сумма солей 19,52 мас.Е (в том числе NaC1 15,40; СаС1 2,92, MgClg 1,17; сульфаты 0,016; карбона(Р1)5 С О1 В 7/14, В 01 J 20/20, 20 32 бам извлечения иода из минеральных вод. Активный уголь перед сорбцией иода предварительно модифицируют фтор. содержащим соединением (5-107-ный раствор плавиковой кислоты, смесь плавиковой и перфторуглеродной кислот, газообразная смесь перфторуглеродов и карбонилфторида). Лля регенерации уголь обрабатывают 107.-ным раствором щелочи при 70-80 С в течение 30 мин отмывают горячей водой и сушат. Изобретение позволяет повысить степень извлечения иода с 37-45,7 до 50,466,17. 1 э.п. ф-лы, 1 табл. ты 0,022),. концентрация иода

38,7 г/м .

Для проскока 1 г/мз иода пропущено 16 дм рассола. Поглощено

0,600 г иода, суммарное насыщение

0,200 г/r. Десорбцию иода проводят горячим 107-ным раствором NaOH c ь перемешиванием навески угля при 90 С в течение 1 ч. С лобового слоя угля снято 0,500 г иода, с второго слоя десорбировано 0,080 r иода, с третьего слоя — 0,005 г иода. Всего выделено 0,595 г, общий выход 97,57, В контрольном опыте с необработанным углем марки КАД-иодный выход составляет 887..

Обработку активного угля .(АУ) можно проводить плавиковой кислотой, смесью плавиковой и фторуглеродной кислот или газообразной смесью перфторуглеродов с карбонилфторидом, которые при гидролизе на поверхнос1643451

Степень извлечения иода, к"

Концентрация фторсодерщащего соединения,й

Увеличение емкости АУ

Количество поглощенного иода от веса угля (активность АУ), У.

Остаток иода в растворе после обработки углем, г/100 мн

Карка АУ фторсодержащее соединение по сравнению с контрольным образцом, Ж

КАД-иодный (контроль) 37

0 8

КАД-иодный (обработанный) 53,5

0,59

44,6

Раствор HF 5

АГ-3 (контроль) 45,7

56,7

0,69

0 55

72

0 5

Раствор HF

АГ-3

59,1

0,52

75

1!0

АГ-3

АГ-3

64,6

0,45

66,1

0,43

84

АГ3

55,1

0,57

70

АГ-3

АГ-3

54,3

0,58

69

52,6

0,60

42,6

Смесь HF u

КАД-иодный ти углей образуют плавиковую кислоту:

Н О + GOFER ч COg + 2HF;

Н О + ReCOF ReCOOH + HF, 5

Обработка фторсодержащими соединениями приводит к изменению характера поверхности АУ, в частности к уменьшению количества кислородсодержащих 10 поверхностных соединений, Кроме того, значительно снижается содержание минеральных зольных элементов в АУ, а также изменяется пористая структура сорбента, Внедрение атомов фтора в структуру АУ приводит к уменьшению размера микро- и мезопор угля ° Все эти факторы обеспечивают значительное увеличение сорбционной емкости АУ по иоду и, соответственно, повышение вы- 20 хода этого продукта при извлечении его из минеральных низкоконцентрированных вод, например иодобромных рассолов, В таблице представлены данные по 25 степени извлечения иода в зависимости от концентрации конкретного фторсодержащего соединения, используемого для модификации АУ.

Как видно из приведенных в таблице данных, при обработке АУ раствором плавиковой кислоты с концентрацией

0,5Х и более сорбционная активность углей по иоду возрастает. Наибольшее увеличение (40 — 45X) обеспечивает35 ся при обработке углей 5 — 107-ными растворами плавиковой кислоты. Применение кислоты с концентрацией менее Of5X нецелесообразно из-за незначительного повышения емкости углей по иоду. Дальнейшее увеличение концентрации кислоты (более 1ОХ) при обработке угля усложняет процесс и приводит к некоторому снижению степени извлечения.

Изобретение позволяет повысить степень извлечения иода с 37-45,7 до 50,4-66,1Х. При этом также увеличивается межрегенерационный период работы сорбционного аппарата и сокращается расход щелочи и активных углей, используемых в технологии получения иода.

Формула изобретения

1. Способ извлечения иода из минеральных вод сорбцией активным уг- ° лем, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения, активный уголь предварительно модифицируют фторсодержащим соединением.

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве фторсодержащего соединения используют

5-10Х-ный раствор плавиковой кислоты или смесь плавиковой кислоты с перфторуглеродной кислотой.

1643451

Т I

Продолжение таблицы

1 2

СГ С00Н

АГ-3

КАД-иодиый

43,1

36,2

0 44

0,63

65,4

50,4

+ с -ca

Е -а-,— g 100. со

Составитель Л, Крюкова

Редактор И.Дербак Техред С.Мигунова Корректор В.Гирняк

Заказ 1213 Тираж 309 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ó êãîðîä, ул. Гагарина,101

Гаэовая смесь перфторуглеродов и карбонилфторида

3 4 5 6 7