Способ нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки

 

Использование: рассчитанное количество порошка композиции BN - 50% AI пропитывают насыщенным раствором никеля мураивьинокислого или уксуснокислого в водном аммиаке. Затем после перемешивания порошковую массу сушат при 98- 105°С и давлении вакуума 0,8 - 1 кг/см2 до остаточной влажности менее 2%. Далее проводят прокаливание в камерной печи при 180 - 550°С до прекращения газовыделения. Потери алюминия отсутствуют, на порошке получают сплошное покрытие никеля с хорошими адгезионными свойствами. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853636/02 (22} 23.07.90 (46) 07.05,92. Бюл,N 17 (71} Институт химии поверхности АН УССР (72) Ю,Ф.Голодный, В.M.Îãåíêî, Г,Е,Павлик, В,В.Тоболич, А.В,Фесенко, М,Ф.Цуруль, А.А.Чуйко, Л.М.Яременко, В,П.Мигунов и И,М,Сорин (53) 621.762.3 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 254289, кл. С 23 С 18/16, 1969, Авторское свидетельство СССР

М 436891, кл, С 23 С 18/32, 1974.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки и может быть использовано при изготовлении термореагирующих плакированных порошков, предназначенных для напыления уплотнительных плазменных покрытий, например, на деталях узлов уплотнения компрессора газотурбинных двигателей.

Известен способ нанесения никелевого покрытия на поверхность порошков, включающий предварительную обработку поверхности сенсибилизатором(раствором SnClz) и активатором (раствором PICIz) с последующим никелированием в растворе, содержащем NICI2 . 6Н20 20-40 г/л, СНЗСООКН4

10 — 20 г/л, МаН2РО2 10 — 20 г/л, й2Н4 Н20

200 мл/л, Однако указанный способ не может быть использован для никелирования алюминийсодержащих порошков, так как часть

„„ Ж„„1731431 А1 (51)5 B 22 F 1/02, С 23 С 18/32 (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО

ПОКРЫТИЯ НА АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИЕ ПОРОШКИ (57) Использование: рассчитанное количество порошка композиции BN — 50% Al пропитывают насыщенным раствором никеля мураивьинокислого или уксуснокислого в водном аммиаке. Затем после перемешивания порошковую массу сушат при 98 — 105 С и давлении вакуума 0,8 — 1 кг/см до оста2 точной влажности менее 2%. Далее проводят прокаливание в камерной печи при 180—

550 С до прекращения газовыделения. Потери алюминия отсутствуют,- на порошке получают сплошное покрытие никеля с хорошими адгезионными свойствами, 1 табл, алюминия из покрываемого порошка переходит в раствор, что приводит к разрушению никелируемого порошка, содержащего нитрид бора и 50 % алюминия, нарушению гранулометрического состава и ухудшению структуры конечного продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ, заключающийся в обработке порошка алюминия в растворе, содержащем компоненты в следующем соотношении, г/л:

Соль никеля 50 — 300

Хлористый натрий 40 — 170

Фтористо водородная кислота 15 — 50

Борная кислота -20 — 40

Тиомочевина 0,1 — 0,15

Щавелевая кислота 0,1 — 7,5 с последующей промывкой и сушкой.

Недостаток этого способа заключается в том, что из алюминийсодержащего порош1731431 ка теряется алюминий, что вносит нежелательные изменения в состав и структуру никелируемого порошка BN 50 Al; порошок разрушается, уменьшается в размере, осаждается неравномерное, несплошное никелевое покрытие.

Цель изобретения — устранение потерь алюминия и улучшение качества покрытия, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки, включающему обработку порошка в растворе соли никеля и последующую сушку, в качестве раствора соли никеля берут насыщенный раствор никеля муравьинокислого или уксуснокислого в аммиаке, а после сушки порошок и рокаливают при 180 — 550 С до прекращения газовыделения, Состав готового продукта устанавливали химическим анализом, а структуру частиц порошка — металлографическим анализом.

Потерю алюминия определяют путем отделения гидроксида алюминия из раствора, в котором обрабатывали алюминийсодержащий порошок при контактном осаждении никеля, прокаливания гидроксида алюминия, взвешивания остатка от прокаливания и пересчета остатка на металл.

Фазовый состав порошка определяли с помощью рентгеновского дифрактометра

ДРОН-4-07 CuK . при фильтрованном излучении, Коэффициент использования порошка (КИП) при плазменном напылении покрытий из полученного порошка определяли по формуле

Рз — Рг

Р где Р1 — масса порошка, использованного при нанесении плазменного покрытия;

Pz — масса детали до нанесения покрытия;

Рз — масса детали с нанесенным покрытием, Пример 1, Готовили насыщенный раствор никеля муравьинокислого в аммиаке водном, для чего навеску никеля муравьинокислого массой 430 r помещали в колбу и заливали туда 1000 мл аммиака водного, содержимое перемешивали в течение 0,5 ч и отстаивали в течение 12 ч, Навеску 1000 г порошка композиции

BN - 50 / Ai помещали в противень, куда при помешивании заливали 900 мл насыщенного раствора никеля муравьинокислого в аммиаке водном. Затем противень с порошком помещали в вакуумный сушильнь и шкаф и проводили сушку под давлени5

55 ем вакуума 0,85 кг/см при 98 С до остаточной влажности 1,9 и проявления сыпучести порошка (около 30 мин), после чего противень с порошком в муфеле помещали в разогретую до 365 С камерную печь и нагревали до прекращения выделения газов (18 мин), о чем судили по наличию пузырьков газа в склянке Тищенко, которая соединялась шлангом со штуцером на крышке муфеля, Полученный порошок вынимали из печи, определяли потерю алюминия, качество покрытия и структуру порошка. Определили, что потеря алюминия отсутствует, частицы порошка покрыты слоем никеля, Порошок сохранил форму, его структура напоминает орех, в котором ядро — композиция BN — 50 /А, а скорлупа — никелевое покрытие.

Пример ы 2 — 7. Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что изменяли температуру и время прокаливания (примеры 2 — 5), остаточную влажность после сушки (пример 6) и концентрацию раствора (пример 7).

Пример 8, Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что в качестве соли никеля использовали никель уксуснокислый в количестве 450 r. Б полученном продукте потеря алюминия отсутствует, частицы порошка покрыты слоем никеля, Частицы порошка сохранили форму, структура частиц напоминает орех, в котором ядро — композиция BN — 50 / Al, а скорлупа — никелевое покрытие, П р и M е р ы 9 — 14, Поступали так, как в примере 8, за исключением того, что изменяли температуру и время прокаливания (примеры 98 — 12), остаточную влажность (пример 13) и концентрацию раствора (пример 14).

Пример 15, Осуществляли операции по известному способу, Определяли, что алюминий композиционного порошка BN—

50 / Al теряется в количестве 12 / в виде геля гидроксида алюминия, отмываемого при промывке порошка, Частицы порошка теряли первоначальную форму, уменьшались в размере с 120 до менее 50 мкм, При осуществлении способа в заявляемых интервалах параметров (примеры 1 — 3 и 8 — 10) покрытие никелем поверхности порошка BN - 50 / Al было равномерное по всему периметру частиц, структура порошка напоминала орех, в котором ядро составляет частица порошка BN-50 / Al, а скорлупу — никелевое покрытие. Рентгенофазовым анализом не обнаружены другие фазы, кроме г:г- BN, Al u Ni. Химическим анализом

1731431!

Потери Примечание

А1, Х

Пример

ОстаточСостав раствора ная влага, 2

1 Темпера- Время, 1

1 т>ра, C мин

Насывенный раствор иуоавьинокислого никеля в аммиаке водном

36с Ie

1,9

0,0

Порошок BN — 50XA1 покрыт полностью никелем КИП ) 0,7

2 То же 1,8 н

4 1 8 ь

160

0,0

0,0

0,0

То же

lI

Покрытие не сплошное. Смесь порошков никеля и BN -50ЕЛ1

580 10

5 -н- 1 8 ь

0,0

Порошок плохо напыляется.

КИП= 0,65

6 2 5

365

0,0

В порошке есть 58Х оксида никеля

1 ь8

Разбавленный 1:1 насыщенный раствор муравьинокислого никеля

365

0,0

Покрытие содержит 63Х оксида никеля

Насыщенный раствор уксуснокислого никеля в аммиаке водном

365

1,9

0,0

Порошок ВМ вЂ” 50XA1 полностью покрыт никелем. КИП > 0,7

9, То же

1СО

1 г

0,0

0,0

0,0

То же

1,6

1,8

160

Покрытие не сплошное. Смесь порошков никеля и BN -50XAl

Порошок плохо напыляется.

КИП 0,42

12 8

580

0,0

13 2,6

365

0,0

B покрытии имеется 532 оксида никеля

1,8

Разбавленный 1:1 насыщенный раствор ухсуснокислого никеля

365

Покрытие содержит 782 оксида никеля

0,0

Порошок BN -50XA1 разрушился с уменьшением размера частиц

120 до ненее 50 мкм

15 Известный никель хлористый натрий хлористый фтористоводородная кислота борная кислота тиомочевина щавелевая кислота вода

150 r

100 г

30 г

30 г

0,12 r

4,2 г

До In установлено, что потеря алюминия отсутствует, В случае прокаливания при температурах ниже заявляемого предела (примеры 4 и 11) никель имел низкую адгезию к порошку BN - 50 % Al, а структура порошковой массы напоминала смесь порошков никеля и BN 50 % Al. В случае температур прокаливания выше заявляемого предела (примеры

5 и 12) при плазменном напылении покрытие образуется плохо; коэффициент использования порошка (КИП) не достигает 0,7 из-за плохой припекаемости порошка к подложке. Снижение концентрации соли никеля (примеры 7 и 14) приводит к увеличению времени сушки, а также к образованию ок.сида никеля вместо никеля на поверхности порошка BN — 50 % Al. Увеличение остаточной влажности после сушки (примеры 6 и 13) также приводит к наличию оксида никеля в готовом продукте, хотя и в меньшей степени, чем в примерах 7 и 14.

Параметры осуществления способа и свойства полученного продукты по примерам 1 — 15 приведены в таблице.

Сравнение рассматриваемых способов показывает, что предложенный способ позволяет избежать потери алюминия из порошка SN - 50 % Al и изменения состава

5 против заданного. Кроме того, предложенный способ позволяет получать порошок с требуемым содержанием никеля путем повторения операций пропитки, сушки и прокаливания, 10

Формула изобретения

Способ нанесения никелевого покрытия на алюминийсодержащие порошки, 15 преимущественно на композиционные порошки алюминия с нитридом бора, включающий обработку порошка в растворе, соли никеля и последующую сушку, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью устранения потерь

20 алюминия и улучшения качества покрытия, в качестве раствора соли никеля берут насыщенный раствор никеля муравьинокислого или уксуснокислого в аммиаке, а,после сушки порошок прокаливают при 180 — 550 С до

25 прекращения газовыделения.