Способ определения железа

 

Предлагаемый способ относится к методам фотометрического определения железа и может быть использован с целью снижения предела обнаружения при анализе различных объектов Сущность предложения заключается в переводе железа в комплексное Соединение с солянокислым гидроксиламином и 1,10-фенантролином и поглощении образующегося комплекса на пенополиуретане в присутствии 0,05-1 г-ион/л перхлорат-ионов при рН среды 1,5 - 9,0, Предел обнаружения снижается до 1,2 мкг железа/мл 1 з0п,ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Я) ИЗОБРЕТЕНИЯМ .И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4749354/26 (22) 29.08 89 (46) 07.05.92. Бюл. N 17 (71) ИГУ им. И.В. Ломоносова (72) С.Г. Дмитриенко и В.К. Рунов (53) 543.062 (088.8) (56) Ьожевольнов E.А. и др. Определение микропримеси . железа в высоко» чистых веществах хроматографическим методом. - Заводская лаборатория, 1961, т, 27, N 1, с. 11-12. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (57) Предлагаемый способ относится

Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа} и может быть использова- но для определения следовых количеств железа в природных и промышленных объектах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения железа, включающий обработку анализируемого раствора при рН 5,5-6,0 солянокислым гидроксиламином, сорбцию железа на кремнеземе, предварительно обработанном 1,10-фенантролином, и визуальное измерение окраски сорбента. Нижняя граница определяемых содержаний железа 5 10 > мкг.

Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний железа.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим об работку анализируемого раствора при

„„80„„1732224 А 1 (51)5 G 01 N 1/28, 31/22

2 к методам фотометрического определения железа и может быть использован с целью снижения предела обнаружения при анализе различных объектов. Сущность предложения заключается в переводе железа в комплексное соединение с солянокислым гидроксиламином и 1,,10-фенантролином и поглощении образующегося комплекса на пенополиуретане в присутствии 0,05-1 r-ион/л перхлорат-ионов при рН среды 1,59,0. Предел обнаружения снижается до 1,2 мкг железа/мл. 1 з.п.ф-лы, l табл. рН 1,5-9,0 солянокислым гидроксилами- С ном, 1,10-фенантролином, введение перхлорат-ионов по оавновесной кон- ф центрации 0,05-0,1 г-ион/л, сорбцию окрашенного комплекса железа на пенополиуретане и последующее измерение

его диффузного отражения. «4

Отличительными признаками предла- СФ гаемого способа являются сорбция Ь ), комплекса в присутствии перхлорат- Щ ионов с равновесной концентрацией ф )и

0,05-0,1 r-ион/л на пенополиуретане «ф с последующим измерением его диффузного отражения. Предпочтительно сорбировать комплекс при рН 1,Ф9,0.

Сорбция окрашенного комплекса же-,В леза с 1,10-фенантролином на пвно" й. полиуретане и измерение его диффузного отражения приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При сорбции комплекса из растворов, содержащих перхлорат-ио3 173 ны, степень, извлечения железа максимальна по сравнению с растворами, содержащими другие анионы (хлорид, .бромид, иодид, ацетат, тетрафенилборат-ионы), что приводит к снижению нижней границы. определяемых содержаний железа. При концентрации перхлорат-ионов 0,05-0,1 г-ион/л степень извлечения железа максимальная. Дальнейшее увеличение концентрации перхлорат-ионов (> 0,1 r-,èîí/ë) приводит к выпадению окрашенного комплекса железа с 1,10-фенантролином в осадок.

При концентрации перхлорат-ионов меньшей 0,05 г-ион/л степень извлечения железа уменьшается, что приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний. Предпочтительно сорбировать комплекс железа с 1,10фенантролином при рН 1,5- 9,0.

Пример 1. В сосуд для встряхивания вводят 5 мгл железа (III), добавляют 0,5 мл 10i-ного солянокислого гидроксиламина, 0,05 или 0,05 И

1,10-фенантролина, ацетатно-аммиачный буферный раствор для создания рН 5,8 и воду до общего объема 20 мл.

К полученному раствору добавляют

5 мл 0,4 М перхлората натрия, вводят пенополиуретан в виде таблетки диаметром l6 мм и высотой 6 мм (масса сорбента 50 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 60 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают водой, высушивают на воздухе до воздушно-сухого состояния и измеряют диффузинное отражение на колориметре "Спектротон" при 9, = 510 нм.

Пример 2. В условиях примера l строят градуировочную характеристику в координатах (1-R) /2Rсодержание железа: мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте) и находят нижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения железа.

Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (и = 5), Р = 0,95:

l(3,0+0,5)- 10 мкг и (1,2 + 0,2)н

«10 з мкг/мл. Относительный предел обнаружения железа равен 2 ° 10 мкг/мл, абсолютный 5 10 з мкг. Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях перхлорат-ионов приведены в табл.1.

Градуировочна я хара кт ерист и ка линейна до содержаний железа 1,2мкг/мл

2224

4 (в раствсре) и 30 мкг (на сорбенте) .

Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других

Способ определения железа, 45 -включающий обработку анализируемого раствора солянокислым гидроксиламином, сорбцию комплекса железа с 1,10фенантролином и последующее Фотометрирование его на поверхности сорбен50 та, отличающийся тем, что, с целью снижения нижней-границы определяемых содержаний, в качестве сорбента используют пенополиуретан, а сорбцию проводят в присутствии перхлорат-иона с концентрацией 0,05-0,1 г-ион/л.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сорбцию проводят при рН 1,5-9,0.

55 значениях рН приведены в табл.2.

Пример 3. В сосуды для встряхивания,вводят переменное количество железа (?ТТ), далее поступают аналогично примеру 1, вводят пенополиуретан в виде таблеток диаметром б мм и высотой 2,5 мм (масса сорбента

3 мг) . При визуальном измерении окраски пенополиуретана удается обнаружить до -2 10 з мкг железа (на сорбен15

Пример 4. Определение железа в стандартном образце воды ГСОРИ-2.

Аликвотную часть (0,4 мл) стандартного образца. воды ГСОРИ-2, предвари20 тельно разбавленного в 100 раз, вводят в сосуд для встряхивания, да. лее поступают аналогично примеру 1.

Содержание железа находят по градуировочной характеристике,. построе25 ние которой описано в примере 2, Найдено железа: (1,040,1) мг/мл (n = 3; P = 0,95). Содержание железа по паспортным данным 1 мг/мл, Таким образом, предлагаемый cnogp соб определения железа позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний с 5 10 2 мкг до (3,0Ф0,5)н н10 2 мкг, При визуальном измерении интенсивности окраски сорбированно35 го на пенополиуретане комплекса железа с 1,10-фенантролином удается обнаружить до ? 10 з мкг железа.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет в 10 раз увеличить диапазон линейности градуировочной характеристики.

Формула и з о б р е т ения! /322211

Таблица

0,03 0,05 о,i5

0,1 о,ов

Сс

Ñn. мкг мкг/мл и е. выпадает осадок комплекса железа с 1,10-Фенантролином1 определение железа невозможно, Та бл и ца 2

Примечан

9,5

1,5 5,8

9,0 рН

1,2 (4,6 0,8) ° 10-"- (3,040,5) 1О-г (3,0tn 5) 10 -" (3,0го 5).!О-г (4,5+0,8) ° 10 ã (1,8+0,3) 1о- (i,г+о,2) 1о- (1,2+о,г). in-- (i,2+n,г) 10-- (1,8+0,3) 10-з

Ск. мкг мкг/мл

Составитель Г. Цой

Редактор А. Иотыль Техред N,дидык Корректор И. Саиоорская м

Заказ 1577 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета о изобретениям и открытиям ри ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина ° 101