Способ получения электроизоляционных покрытий

 

Использование: в производстве магнитопроводов. Сущность изобретения: покрытие наносят при комнатной температуре из суспензии следующего состава, мас.%: полиметилсилоксан 30-60; микротальк, мусковит или каолин 3-20; мелкодисперсное стекло 1-18; окись алюминия 0,5-7; окись кобальта 0,2-7; пятиокись ванадия 0,05-3; толуол - остальное. Последующую сушку проводят при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч или при 100-120°С в течение 50-60 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 23 С 20/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО, ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4834142/02 (22) 11.04.90 (46) 15,05,92. Бюл, М 18 (71) Буйский химический завод (72) Т.В. Гунина, B,А. Чумаевский, Н.Н. Невская, И.Я, Каган и В.С. Литенко (53) 666.3.05.5 (088.8) (56) Заявка Японии М 60 — 258480, кл, С 23 С 22/74, 1985.

Заявка Японии N 61 †403, кл, С 23 С 22/74, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗО-.

ЛЯЦИОННЫХ ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к подготовке поверхности электротехнической стали, использующейся в производстве магнитопроводов, и позволяет получить электроизоляционные термостойкие пленки, способные склеивать листы электротехнической стали.

Известен способ получения пленки оксида кремния на поверхности подложки при контакте с подложкой обрабатывающего перенасыщенного раствора оксида кремния, полученного при добавлении борной кислоты к водному раствору кремнефтористоводородной кислоты с растворенным оксидом кремния. В качестве источника оксида кремния при растворении оксида кремния в водном растворе кремнефтористоводородной кислоты используют кварцевое стекло, силикатное стекло или силикатные минералы.

С помощью этого способа осаждения можно получить электроизоляционную пленку оксида кремния на поверхности подложек типа металла, стекла, керамики. Ж,» 1733501 А1 (57) Использование: в производстве магнитопроводов. Сущность изобретения: покрытие наносят при комнатной температуре из суспензии следующего состава, мас.%: полиметилсилоксан 30-60; микротальк, мусковит или каолин 3 — 20;. мелкодисперсное стекло 1 — 18; окись алюминия 0,5 — 7; окись кобальта 0,2 — 7; пятиокись ванадия 0,05 — 3; тол уол — остал ьное. Последующую суш ку проводят при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч или при 100-120 С в течение

50 — 60 мин.

Недостатком этого способа является необходимость периодической замены фильтра при производстве пленки оксида кремния и невысокие электроизоляционные свойства пленки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения электроизоляционных пленок на поверхности тонких полос из аморфных сплавов, использующихся для производства магнитных сердечников, заключающийся в том, что раствор спирта, содержащий 0,05 — 10% по объему этилсиликата, с добавкой кислоты наносят на поверхность аморфного сплава и проводят сушку.

Однако известный способ не позволяет получить слои, обладающие достаточными электроизоляционными свойствами и способные склеивать полосы электротехнической стали между собой при изготовлении магнитных сердечников.

Цель изобретения — повышение электрического сопротивления, термостойкости, 1733501 магнитных свойств и обеспечение склеивающей способности стальных пластин.

Предлагаемый способ получения электроизоля цион н ых покрытий, и реимущественно на поверхности листов из электротехнической стали, включает нанесение этанольного раствора, содержащего

0,5-10 этилсиликата, 0,001-0,1 соляной кислоты и 0,1-8,0 воды, с последующей сушкой при температуре < 150 С в течение

1 — 2 мин с дополнительным нанесением суспензии, содержащей, вес. :

Полиметилфенилсилоксан 30-60

Микротальк, мусковит или каолин 3-20

Мелкодисперсное стекло 1 — 18

Окись алюминия 0,5 — 7

Окись кобальта 0,2-7

Пятиокись ванадия 0,05 — 3

Толуол Остальное с последующей сушкой при комнатной температуре в течение 1,5 — 2 ч или при 100—

120 С в течение 50 — 60 мин.

Для приготовления спиртового раствора этилсиликата используется этилсиликат с содержанием двуокиси кремния 40 j.

Для приготовления нагревостойкой композиции на основе полиметилфенилсилоксана используются силикаты — тальк, мусковит (природная слюда) или каолин; мелкодисперсные стекла, выпускаемые промышленностью (например, СЦ-90-1) либо полученные в лаборатории, не содержащие или содержащие в небольшом количестве натриевое, калиевое и литиевое стекла.

Использование предлагаемого способа позволяет получать электроизоляционную пленку толщиной 5-20 мк, способную склеивать заготовки из электротехнической стали в пакеты.

Спиртовой раствор этилсиликата готовится следующим образом, 50 мл этилсиликата-40 разбавляют таким же количеством этилового спирта, 3атем вводят 10 мл воды и 1 мл 36 -ной соляной кислоты, Раствор тщательно перемешивают. После выдеожки в течение 30 мин выделяются мельчайшие коллоидные частицы SiOz. Этот раствор разбавляют этанолом до необходимой концентрации этилсиликата.

Нагревостойкую композицию на основе полиметилфенилсилоксана можно приготовить следующим образом.

В шаровую мельницу с коэффициентом заполнения шарами 45 загружают последовательно раствор полиметилфенилсилок5

55 сана в толуоле, микротальк или другой силикат, мелкодисперсное стекло, электрокорунд, окись кобальта,.пятиокись ванадия, перемешивают 48 — 24 ч. Готовую композицию выгружают в герметически закрываемую тару.

Во всех примерах испытания проводились на образцах электротехнической стали марки 2412, прошедших термообработку при 820 С. Коэффициент сопротивления электроизоляционного термостойкого покрытия определяли по ГОСТ 12119 — 80 на десятиконтактной установке на полосовых образцах из электротехнической стали 2412 размером 300 х 30 мм, Термостойкость покрытий оценивали на полосовых образцах размером 60 х 20 х 2 мм по потере веса покрытия при 450 С (время выдержки при этой температуре 10 мин), Склеивающую способность покрытий оценивали после склейки образцов при 450 С в течение

10 мин сдвиговому усилию, необходимому для разрыва двух склеенных образцов размером 60 х 20 х 2 мм по ГОСТ

14759-69 и ГОСТ 14760-80 на разрывной машине P-05 ГОСТ 7855-74.

Для измерения магнитных свойств во всех примерах в соответствии с требованиями ГОСТ 12119-80 из листов стали вытачивались кольца со следующими размерами: наружный диаметр 60 или 65 мм, внутренний — 50 мм, толщина стали 0,5 мм, марка стали 1411 и 2412. Кольца отжигались на воздухе при 650-820 С в течение 10 мин.

После нанесения покрытия набор колец размещался в специальном приспособлении, изготовленном из нержавающей стали

Х18Н10Т, предназначенном для стягивания колец в процессе склейки. Кольца в присособлении стягивались с помощью винтов, выточенных из ковара.

Для склеивания пластин приспособление помещалось в печь при 450-500 С. Время выдержки колец при этой температуре

10 мин. Через указанное время приспособление извлекалось из печи и охлаждалось на воздухе.

Измерение магнитных свойств образцов после склейки проводилось индукционным методом на переменном токе частотой

50 Гц при комнатной температуре. Получены зависимости амплитудных значений индукции в ферромагнитном образце Bm от амплитудного значения напряженности магнитного поля Hm, а также зависимость удельных потерь Рудот величины индукции.

Измерения проводились при почти синусоидальной форме ЭДС во вторичной обмотке (т.е. почти синусоидальной индукции), что контролировалось по показаниям воль1733501

I тметров средних и действующих значений.

Коэффициент формы Кф = Ед/Е несущественно отличался от 1,11, достигая величины

1,13.

Напряженность магнитного поля Н была синусоидальной. Контроль формы кривой тока в намагничивающей обмотке проводился по показаниям вольтметров средних и действующих значений, подключенных к образцовому сопротивлению.

Пример 1. Кольца и пластины из стали

2412 обработаны раствором состава, вес. : этилсиликат 0,5; соляная кислота(в пересчете на HCI) 0,001; вода 0,1; этиловый спирт остальное, окунанием в течение 5 с и высушены при 100 С в течение 1 мин. Затем кольца и пластины обработаны с помощью валиков в композиции состава, вес.%, полиметилфенилсилоксан 30; микротальк 3; стекло СЦ 90 1-1,0; окись алюминия (электрокорунд) 0,5; окись кобальта 0,2; пятиокись ванадия 0,05; толуол остальное, и высушены при 20 С втечение 1,5 ч.

Коэффициент сопротивления покрытия

RH =. 79,7 Ом смг. Потери веса при 450 С составляют 15,9%-. Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух образцов, склеенных при 450 — 500 С, составляет 33,9 кг/см .

Магнитная индукция Bm = 1,48 Тл при напряженности магнитного поля Hm = 1,0 кА/м после склейки 2-х образцов при 450 С в течение 10 мин; Bm = 1,56 Тл при Hm = 2,5 кА/м (толщина образцов 0,5 мм).

Удельные магнитные потери Руд = 1,25

Bm/кг при Bm = 1,0 Тл; Py = 2,9 Bm/кг при Bm =

= 1,5 Тл.

После дополнительной термообработки при 420 С в вакууме с остаточным давлением 0,04 мм рт.ст. в течение 100 ч магнитные свойства образцов не изменяются.

Пример 2. Кольца и пластины из стали

2412 обработаны раствором состава, вес. : этилсиликат 10; соляная кислота (в пересчете на HCI) 0,1; вода 8;О, этиловый спирт остальное, распылением в течение 10 с и высушены при 120 С в течение 2 мин. Затем кольца и пластины обработаны с помощью кисти в композиции состава, вес.%: полиметилфенилсилоксан 60; каолин 20; стекло СЦ90 1 — 18; окись алюминия 7; окись кобальта

7; пятиокись ванадия 3; толуол остальное, и высушены при 100 С в течение 60 мин. Коэффициент сопротивления электроизоляционного покрытия RH = 80 Ом см .

Потери веса покрытия при45 Ссоставляют 11,9%. Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух образцов, составляет

33,7 кг/см . Магнитная индукция Âm =1,507 Тл при напряженности магнитного поля Hm =.-1,0 кА/м для 2-х склееных образцов: Bm = 1,7 при НП1 = 2,5 кА/м. Удельные магнитные потери Руд = 1,25 Вт/кг при Bm = 1,0 Тл;

Руд = 2,8 Вт/кг при Bm = 1,5 Тл.

5 После дополнительной термообработки при 420 С в вакууме с остаточным давлением 0,04 мм рт.ст. в течение 100 ч магнитные свойства образцов не меняются.

Пример 3. Кольца и пластины из стали

10 2412 обработаны раствором состава, вес. : этилсиликат 1,25; соляная кислота 0,01; вода 4,0, этиловый спирт остальное, окунанием в течение 7 с и высушены при 20 C в течение 2 мин.

15 Затем кольца и пластины обработаны с помощью валков в композиции состава, вес. : полиметилфенилсилоксан 54,6; мусковит 9; стекло СЦ 90 1-9; окись алюминия

3; окись кобальта 0,5; пятиокись ванадия

20 0,5; толуол остальное, и высушены при 20 С в течение 2 ч.

Коэффициент сопротивления электроизоляционного покрытия R< = 60 Ом см . г

Потери веса покрытия при 450 С составля25 ют 14,8 . Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух образцов, составляет

34,3 кг/смг.

Магнитная индукция Bm =Тл при напряженности магнитного поля Hm = 1,0 кА/м, 30 Вд = 1,65 Тл при Hm = 2,5 кА/М. Удельные магнитные потери Руд = 1,23 Вт/кг при

Bm = 1,0 Тл; Руд = 2,8 Вт/кг при Bm = 1,5 Тл, После дополнительной термообработки в вакууме при 420 С магнитные свойства

35 обрацов не изменились.

Пример 4 (по прототипу). Кольца и пластины из стали 2412 обработаны раствором состава, вес.%: этилсиликат 1,3; соляная кислота 0,01; вода 1,5; этиловый спирт

40 остальное, окунанием в течение 2 мин и высушены при 100 С в течение 1 мин. Коэффициент сопротивления электроизоляционного покрытия R< = 13 Ом см . Потери веса г покрытия при 450 С составляют 19,2%.

45 Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух склеенных образцов, не определялось, так как электроизоляционное покрытие не обладает склеивающими свойствами.

50 Магнитная индукция В = 1,37 Тл при напряженности магнитного поля Hm =

= 1,0 кА/м. Bm = 1,52Тл при Hm = 2,5 кА/M.

Удельные магнитные потери Руд = 1,29

Вт/кг, при Bm = 1,0 Тл; Руд = 3,0 Вт/кг при

55 Bm = 1 Тл; Pya = 3,0 Вт/кг при Вп = 1,5 Тл.

Электроизоляционные покрытия, получаемые согласно предлагаемому способу, обладают более высоким значением коэффициента электрического сопротивления, повышенной термостойкостью и магнитны1733501

3 — 20

50

Составитель Л. Казакова

Техред М.Моргентал Корректор ЭЛончакова

Редактор Е,Копча

Заказ 1641 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ми свойствами, способностью склеивать пластины между собой, что позволяет использовать эти покрытия для склеивания магнитопроводов, работающих при 450 С.

Однако введение этилсиликата, соляной кислоты и воды в спиртовой раствор, предназначенный для предварительной обработки, и полиметилфенилсилоксана, силикатов, мелкодисперсного стекла, окиси алюминия, окиси кобальта, пятиокиси ванадия и толуола в композицию, предназначенную для последующей обработки, с концентрацией менее предлагаемой приводит к понижению термостойкости электроизоляционного покрытия.

Увеличение концентрации этилсиликата, соляной кислоты, воды и этилового спирта в растворе для предварительной обработки и полиметилфенилсилоксана, силиката, мелкодисперсного стекла; окиси алюминия, окиси кобальта, пятиокиси ванадия и толуола в композиции, предназначенной для последующей обработки, выше предлагаемой привоДит к снижению коэффициента электрического сопротивления и усилия, необходимого для разрыва двух склеенных при 450 С образцов, Использование предлагаемого способа позволяет повысить электрическое сопротивление покрытия. При этом повышается термическая стабильность покрытия, появляется склеивающая способность покрытий, что позволяет использовать их для склеивания шихтованных листов магнитопровода. В значительной степени улучшаются магнитные свойства магнитопроводов, изготовляемых с помощью клеевого соединения шихтованных листов.

Формула изобретения

Способ получения электроизоляционных покрытий, преимущественно на поверхности листов из электротехнической стали, 10 включающий нанесение этанольного раствора, содержащего 0,5 — 10; этилсиликата, 0,001-0,1 соляной кислоты и 0,1-8,0 воды с последующей сушкой при температуре - 150 С в течение 1 — 2 мин, о т л и ч а ю15 шийся тем, что, с целью повышения электрического сопротивления, термостойкости, магнитных свойств и обеспечения склеивающей способности листов, проводят дополнительное нанесение покрытия

20 при комнатной температуре из суспензии, содержащей, yac.%:

Полиметилфенилсилоксан 30-60

Микротальк, мус25 ковит или каолин

Мелкодисперсное стекло 1 — 18

Окись алюминия 0,5 — 7

Окись кобальта 0,2 — 7

30 Пятиокись ванадия 0,05 — 3

Толуол Остальное, с последующей сушкой при комнатной температуре в течение 1,5 — 2 ч или при 100120 С в течение 50 — 60 мин.