Способ изготовления кобальтированных магнитных частиц на основе гамма - оксида железа для рабочего слоя магнитных носителей информации

 

Использование: изготовление магнитных порошков для магнитных носителей информации звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники. Сущность изобретения: при изготовлении кобальтированных магнитных частиц смешивают растворы сульфата железа, гидроксида калия и соли цинка, Содержание цинка составляет 0,5- 1,5 мас.%. Смесь окисляют кислородом воздуха , фильтруют, промывают и сушат. Осадок восстанавливают при 500 - 550° С и окисляют до гамма-оксида железа при 330- 370° С. Готовят водную суспензию соли кобальта и гамма-оксида железа. Суспензию дезагрегируют с до величины агломератов 10-30 мкм. Суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке в атмосфере азота при 380° С. Положительный эффект: полученные магнитные частицы позволяют получить магнитные носители с повышеннойтермостабильностью, коэрцитивной силой и ориентирующей способностью . 1 табл. сл С

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4841398/02 (22) 21.06.90 (46) 23.05.92. Бюл. ¹ 19 (71) Н аучно-исследовательский институт магнитных носителей информации Научнопроизводственного объединения "Свема" (72) С.M.Ê03üìèíä, Л.Ю,Иванова, О.B.ËÇBриненко, А,Ф.Могильный и Л.Д.Дунаева (53) 621.762.2:621.318.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1219249, кл, В 22 F 1/02, 1984.

Элиасберг И,И, и др, Термостабильный высокоэрцитивный порошок для магнитных лент: Сб, научных трудов ВНИИТР "Техника телевидения и радиовещания", М„1981, с.

86-90. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОБАЛЬТИРОВАННЫХ МАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ НА ОСНОВЕ ГАММА-ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДЛЯ

РАБОЧЕГО СЛОЯ МАГНИТНЫХ НОСИТЕЛЕЙ ИНФОРМАЦИИ

Изобретение относится к магнитной записи, в частности к технологии изготовления магнитных порошков для магнитных носителей информации, и может быть использовано при изготовлении магнитных носителей для звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники.

Цель изобретения — повышение коэрцитивной силы и ориентирующей способностимагнитных частиц.

Изобретение основано на введениие раствора соли цинка в процессе смешения растворов сульфата железа и гидроксида калия до кристаллизации  — FeOQH,а соли кобальта - в водную суспензию гамма-окси„„SU „„1734947 А1 (я)з В 22 F 1/02, G 11 В 5/68 (57) Использование: изготовление магнитных порошков для магнитных носителей информации звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники. Сущность изобретения: при изготовлении кобальтированных магнитных частиц смешивают растворы сульфата железа, гидроксида калия и соли цинка, Содержание цинка составляет 0,5—

1,5 мас. 7,, Смесь окисляют кислородом воздуха, фильтруют, промывают и сушат, Осадок восстанавливают при 500- 550 С и окисляют до гамма-оксида железа при 330—

370 С. Готовят водную суспензию соли кобальта и гамма-оксида железа. Суспензию дезагрегируют 10 — 10 с до величины агломератов 10 — 30 мкм. Суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке в атмосфере азота при 380 С. Положительный эффект: полученные магнитные частицы позволяют получить магнитные носители с повышенной термостабильностью, коэрцитивной силой и ориентирующей способностью. 1 табл. да железа. Суспензию затем подвергают деэагрегацию в подвергают дезагрегации в течение 10 — 10 с до величины агломератов 10-30 мкм. Содержание вводимого цинка составляет 0,5-1,5 мас. . Введение цинка в качестве модифицирующей добавки позволяет увеличить ориентацию и термостабильность кобальтированных магнитных частиц за счет увеличения осевого соотношения, Проведение процесса дезагрегирования, а также введение добавки цинка в процессе синтеза порошка позволяет расположить ионы кобальта в тонком поверхностном слое, что ведет к повышению коэрцитивной силы и ориентирующей GRQ

1734947 собности вследствие получения более однородных по размерам магнитных частиц.

Пример 1. Получение кобальтированных магнитных частиц известным способом.

В реактор емкостью 100 л загружают 60 л раствора сульфата железа с концентрацией

110 — 114 г/л, подогревают до 35 — 41 С и добавляют раствор гидроокиси натрия с концентрацией 188 †1 г/л в количестве 7 л до получения концентрации раствора сульфата железа 53 — 57 г/л. Затем в полученный раствор пропускают через барботер воздуха в количестве 43 — 47 л/мин, осуществляя окисление гидрата закиси железа до моногидрата окиси железа в течение 5 — 6 ч. Полученную зародышевую суспензию подогревают до 48 — 52 С, вводят в нее через барботер воздух в количестве

88 — 92 л/мин в течение 7 ч с одновременной подачей раствора щелочи с концентрацией

120 г/л в количестве 13 л и поддерживают рН процесса равным 5,0 — 6,0. После завершения синтеза пигмент обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 8,0 — 9,0, фильтруют и промывают водой до рК 6;5—

7,5. Полученные игольчатые кристаллы аFeOOH сушат при 90 С, восстанавливают до у — Рез04 в печи при 500-550 С, окисляют при 330 — 370 С до у-FezOa, Осаждение гидроксидов цинка и кобальта проводят из растворов солей этих элементов раствором гидроксида натрия. В реактор емкостью 100 л загружают 32 л смеси растворов ацетатов кобальта и цинка с концентрацией 60 — 70 г/л каждый. При непрерывном перемешивании вводят измельченный гамма-оксид железа в количестве 5,85 кг. Диспергируют в течение

1 ч при комнатной температуре. После этого добавляют раствор гидроксида натрия с концентрацией 65 — 75 г/л до достижения рН реакционной смеси 8,0-9,0, Перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, После достижения рК среды реакционную смесь фильтруют, промывают до рН 605 — 7,5 и сушат. Полученный порошок подвергают дополнительной термообработке в течение

30 мин в атмосфере азота при 380 С, Количество вводимых добавок цинка и кобальта

1,9-2,0 мас. .

Пример 2. Получение кобальтированных магнитных частиц предлагаемым способом. В реактор емкостью 100л загружают

20 л раствора гидроксида калия с концентрацией 430 — 450 г/л, 60 л раствора сульфата железа с концентрацией 124 — 128 г/л раствора сульфата цинка с концентрацией 61—

65 г/л, что в пересчете на цинк составляет

0,5 мас.%. Процесс проводят в атмосфере азота, Избыток гидроксида калия после

55 осаждения 40 г/л, рН 13,5, Содержимое реактора подогревают до 50 — 55 С и подают воздух со скоростью 30 м /ч при непрерывном перемешивании со скоростью 250 об/мин. Окончание процесса окисления фиксируют по изменению окислительновосстановительного потенциала от 900 до

100 мВ. В полученную суспензию прибавляют 150 г стеариновой кислоты и перемешивают 2 ч, Свежеприготовленную суспенэию гетита подают на пресс-фильтр, где промывают водой от сульфат-ионов и избытка щелочи до рН 9,5, Термопереработку полученного гетита осуществляют путем высокотемпературного восстановления магнетита до Рез04 при 500 — 550 С и последующего окисления до гамма-оксида железа y — FezOa.. Затем готовят суспензию, состоящую из 32 л раствора ацетата кобальта концентрацией 30 — 40 г/л, что в пересчете на кобальт составляет 1,0 мас. и такого количества магнитного порошка гамма-оксида железа, чтобы содержание твердой фазы составляло 10 мас, . Приготовленная суспензия проходит стадию дезагрегирования путем измельчения в рабочей емкости с помощью разнонаправленно вращающихся роторов в течение 10 с до величины агломератов 30 мкм, Одновременно происходит адсорбция соли кобальта на поверхность частиц гамма-оксида железа, Полученную суспензию обрабатывают раствором гидроксида калия с концентрацией 65 — 75 г/л достижения рН реакционной смеси 8,0-9,0, после чего суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке в атмосфере азота в течение 30 мин при 330 — 370 С, Примеры 3 — 7 осуществляют аналогично примеру 2 при варьировании длительности дезагрегирования, размеров агломератов и содержания вводимого цинка, Характеристики полученных по примерам 1 — 7 кобальтированных магнитных частиц приведены в таблице.

Как видно иэ приведенных в таблице результатов, наилучшие ориентацию и коэрцитивную силу имеют образцы 2 — 4, при изготовлении которых использованы отличительные признаки изобретения, При выходе из интервала времени дезагрегирования, а также содержания добавок порошки получаются с худшими свойствами.

Пример 7 приведен для доказательства необходимости совместного введения цинка и кобальта для достижения цели изобретения.

Фо мула изобретения

Способ изготовления кобальтированных магнитных частиц на основе гамма-ок1734947

Содержание, мас.

Нс, Э

Длительность обработки,c

Термостабилность поНс, Вч, Гс

Термостабилность по Вч, О

Пример

Размер частиц, мкм

Ориентация, дБ кобальта цинка

1,95

2500

1,95

3600

530

19,6

1,2

10-3

1,00

2690

0,50

15,9

556

5,5

10

2480

1,50

3,00

708

18,2

2,5

10-4

2650

1,10

2,30

20

630,5

16,8

5,0

0,78

0,23

2710

50

538

15,0

6,3

10"

3,62

1,85

770

2457

45

20,5

1,5

104

2,30

2695

690

20,0

0,7

20

Составитель В,Туров

Техред М,Моргентал Корректор С.Шевкун

Редактор А.Мотыль

Заказ 1772 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сида железа для рабочего слоя магнитных носителей информации, включающий смешивание растворов сернокислого железа и гидроксида щелочного металла, окисление кислородом воздуха полученной смеси, фильтрацию, промывку, сушку, восстановление осадка при 500 — 550 С и его окисление до гамма-оксида железа при 330 — 370

С, введение соединений цинка и кобальта и термообработку при 380 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения козрцитивной силы и ориентирующей способности магнитных частиц, соединение цинка вводят в процессе смешивания растворов сер5 нокислого железа и гидроксида калия в расчете на содержание вводимого цинка

0,5 — 1,5 мас,, а после введения соединения кобальта в водную суспензию гамма-оксида железа ее дезагрегируют в течение 10 -10

10 с до величины агломератов 10 — 30 мкм,