Способ получения ацетата свинца
Изобретение касается получения солей свинца, в частности ацетата свинца, который применяют для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства свинцового уксуса. Цель - интенсификация и упрощение процесса. Получение ацетата свинца ведут обработкой оксида свинца ацетатом аммония при их молярном соотношении 1:(3-4) в кипящем н-пропаноле. Способ позволяет сократить число стадий процесса и снизить его продолжительность в 6 раз 1 табл
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦЛАПИСТИЧЕСКИХ
PЕСПУБЛИК (51)S С 07 С 53/10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫ ГИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ сократить ь его npoК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4810331/04 . (22) 04.04.90 (46) 23.05.92. 6юл; ¹ 19 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г;Шевченко (72) В.Н.Кокозей, B,Р,Поляков и В.А,Павлен,ко (53) 542.292.07 (088.8) (56) Карякин Ю.В. и Ангелов И,И. Чистые химические реактивы. М.: Химия, 1974, с. 323.
Авторское свидетельство СССР
¹ 1664785, кл. С 07 С 53/10, 1989, Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий получения солей свинца, которые находят применение в промышленности неорганического синтеза для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства
"свинцового уксуса", Известен способ получения ацетата свинца, заключающийся в растворении оксида свинца в горячей уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности
1,4. Выпавшую при охлаждении соль отделяют от маточного раствора, сушат между . листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75 С до образования белого порошка. Выход целевого продукта не превышает 65 .
Недостатками данного способа являются наличие агрессивной кислотной среды; многостадийность процесса, низкий выход целевого продукта.
„„5U„„1735269 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА
СВИНЦА (57) Изобретение касается получения солей свинца, в частности ацетата свинца, который применяют для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства "свинцового уксуса". Цель— интенсификация и упрощение процесса.
Получение ацетата свинца ведут обработкой оксида свинца ацетатом аммония при их молярном соотношении 1:(3-4) в кипящем н-пропаноле. Способ позволяет число стадий процесса.и снизит должительность в 6 раз, 1 табл, Наиболее. близким к предлагаемому. по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетата свинца, заключающийся в обработке оксида свинца раствором ацетата аммония в диметилформамиде (ДМФА). Для извлечения целевого продукта из полученного раствора необходимо отогнать растворитель в вакууме, Недостатками данного способа являются наличие дополнительной стадии упаривания растворителя; сложность аппаратурного оформления и длительность про-, цесса.
Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса, Поставленная цель достигается обработкой оксида свинца раствором ацетата аммония в кипящем н-пропаноле при мо. лярном. соотношении исходных компонентов оксид свинца: соль аммония 1:3-4, 1735269
В лабораторных условиях ацетат свинца получают, как правило, в стеклянном реакторе на 100 мл, снабженном обратным холодильником и нагревателем.
В реактор вносят оксид свинца, ацетат аммония, приливают растворитель и нагревают при температуре кипения до завершения процесса. При охлаждении реакционной смеси кристаллизуется целевой продукт, который извлекают и высушивают известными приемами.
Пример 1 (сравнительный),.В реактор вносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и
1,54 r (0,02 моль) ацетатз аммония и приливают 50 мл ДМФА (молярное соотношение
1:2:65). Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор упаривают в вакууме, промывают остаток изопропиловым спиртом и повторно высушивают. Выход 98,2 . Содержание основного вещества 99.2, время синтеза
2,5 ч.
Пример 2. В реактор вносят 2 23 г . (0,01 моль) оксида свинца и 2,31 r(0,03 моль) ацетата аммония и приливают 50 мл н-пропанола (молярное соотношение 1:3).
Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор охлаждают и выпавший бесцветный осадок отфильтровывают и высушивают.
Выход 99,17. Содержанис основного вещества 99,5 .
Примеры 2 — 10 r:о выбору оптимальных условий приведены в таблице.
Как видно из примеров 2-5, оптимальное соотношение оксид свинца: ацетат аммония составляет 1:3-4. При соотношении меньшем, чем 1:3. образуется побочный продукт, что приводит к снижению выхода и чистоты целевого продукта. Увеличение же соотношения исходных выше, чем 1:4, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта, Как видно из примеров 6-10, вода, ацетонитрил, зтанол, изопропанол и метанол . непригодны для получения ацетата свинца предлагаемым способом, так как в их среде
5 также образуется побочный продукт, что приводит к снижению чистоты целевого продукта.
Также установлено, что изменение обь- емов растворителя от 25 до 100 мл не окаэы10 вает существенного влияния на достижение поставленной цели.
Пример 11, Повторное использование раствора йН СНзСОО в н-пропаноле (фильтрате).
15 В фильтрат вносят 2,23 г (0,01 м) оксида свинца и 1,54 г (0,02 м) ацетата аммония (малярное соотношение 1:4). Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин, Полученный прозрачный раствор охлажда20 ют и выпавший бесцветный осадок отфильтровывают и высушивают, Выход 98.5 (3,2 г), содержание основного вещества
99,5 .
Предлагаемый способ позволяет упро25 стить процесс (вместо двух стадий одна) и его аппаратурное оформление. а также сократить время получения (с 2-3 ч до
20-30 мин).
В таблице представлены результаты вы30 бора оптимальных условий получения ацетата свинца предлагаемым способом (объем растворителя 50 мл).
Формула изобретения
35 Способ получения ацетата.свинца взаимодействием оксида свинца с ацетатом аммония в среде кипящего растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качест40 ве растворителя используют н-пропанол и взаимодействие осуществляют при молярном соотношении оксид свинца: ацетат аммония 1:3-4.
