Способ получения дигидрофосфата аммония
Использование: в качестве добавок в кормовые и пищевые продукты. Сущность изобретения: предварительно обесфторенную фосфорную кислоту смешивают с промывными водами, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 - 3,5, выдерживают 30 - 60 мин и отделяют осадок примесей. Фильтрат упаривают и охлаждают. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают раствором дигидрофосфата аммония плотностью 1100- 1200 кг/м3и сушат. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з С 01 В 25/28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР.
ОП ИСАН И Е ИЗО БР ЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4 фь
Q3 ос 4
4 (21) 4827249/26 (22) 21,05.90 (46) 07.07.92. БюлЛФ25 (71) Ленинградский технологический институт we, Ленсовета (72) Е.Б,Ярош, Б.А.Дмитревский, З.M.Ãoëîвина, Г.И.Баранцева и А.С.Ахметов (53) 661.881.455 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 571434, кл. С 01 В 25/28, 1971.
Патент США
N. 4329326, кл. С 01 В 25/28, ойублик. 1982.
Изобретение относится к способу получения чистого дигидрофосфата аммония, . пригодного для кормовых и пищевых целей.
Цель изобретения — повышение выхода оксида фосфора (V) sтотовый продукт и уп. рощение процесса. ..Пример 1. 100 г обесфторенной экстрэкционной фосфорной кислоты, содер-жащей 22 Pz06. 0,87ь СаО и 0,3 F, вводя в раствор дигидрофосфата аммония (90 г) от промывки целевого продукта и 2 г аммиака и поддерживают рН 3,0; Полученную суспензию перемешивают при 90 С в течение
30 мин. 3атем суспензию фильтруют и отделяют 173;4 кг фильтрата и 18,6 r осадка примесей. Степень перехода Р206 в осадок примесей составляет 20 (4,4 r). Фильтрат аммонизируют 3,2 r wмиaкв до рН 4,2, упаривают, охлаждают цо 20РС и фильтруют с отделением 30 г осадка. Последний промывают 100 г раствора дигидрофосфатв аммония с плотностью 1100 кг/мз и температурой 250С. Промывной раствор (90
r) направляют нэ стадию очистки. Продукт Ы,, 1745б77 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА АММОНИЯ (57) Использование: в качестве добавок в кормовые и пищевые продукты. Сущность изобретения: предварительно обесфторенную фосфорную кислоту смешивают с промывными водами, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 — 3,5. выдерживают 30 — 60 мин и отделяют осадок примесей. Фильтрат упэривают и охлаждают. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают раствором дигидрофосфата аммония плотностью 1100- 1200 кг/м и сушат. 1 табл.
ЮЪ
0 (29,1 r) имеет состав: 58,0 Р206, 127 N u
0,08} F. Степень перехода Р205 в целевой продукт составляет 80 .
Пример 2. 100 г обесфторенной фосфорной кислоты того же состава. что в примере 1, вводят в раствор дигидрофосфата аммония (100 г) от промывки целевого продукта и 2,2 r аммиака и поддерживают рН 3,3. Полученную суспензию перемешит вают в течение 45 мин. Затем суспензию фильтруют и отделяют 189,9 г фильтрата и
12,3 г осадка. Степень перехода Рг06 в осадок примесей составляет 13 (2,9 г}, Фильтрат аммонизируют 3,1 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20 С и фильтруют с отделением 32,6 r осадка. Последний промывают 110 r раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 11150 «r/м .
Промывной раствор (100 г) направляют на стадию очистки. Продукт (31,3 r) имеет состав: 58,3 Рр06, 12,17 N и 0,077; F. Степень перехода Р О6 в целевой продукт составляет 87 .
Пример 3. 100 r обесфторенной фосфорной кислоты того же состава, что в
1745677
3. примере 1, вводят 8 раствор дигидрофосфата аммония (105 г) от промывки целевого продукта и 2.5 r аммиака и поддерживают рН 3,5. Полученную суспензию перемешивают в течение 60 мин и затем фильтруют с 5 отделением 192,5 г фильтрата и 15 г осадка примесей, Степень перехода jOs в осадок примесей составляет 167ь (3,5 r). Фильтрат аммонизируют 2,7 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20 С и фильтруют с 10 отделением 32 г осадка. Последний промывают 115 r раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 1200 кг/м . Промывной раствор (105 r) направляют нэ стадию очистки. Продукт (30,4 г} имеет состав: 58,17ь 15
PzOg, 11,9 N и 0,09 F. Степень перехода
Pz06 в целевой продукт составляет 84 . . В таблице приведены примеры ведения процесса в предлагаемом интервале параметров и за их пределами. 20
В предлагаемом процессе целевой продукт промывают раствором дигидрофосфата аммония с плотностью 1100- 1200 кгlм, возвращают его на стадию очистки с вводом обесфторенной фосфорной кислоты, под- 25 держивают на атой стадии рН 3,0 — 3,5 и выдерживает аммонизированную суспензию в течение 30 — 60 мин. Осуществление процесса с использованием указанных приемов позволяет в сравнении с известным способом увеличить выхода PgOg в целевой продукт на Б — 12 за счет уменьшения потерь с осадком примесей и упростить изза сокращения стадий очистки.
Формула изобретения
Способ получения дигидрофосфата аммония, включающий очистку предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком, отделение образовавшегося осадка примесей, упаривание и охлаждение маточника с кристаллизацией продукта. его отделение, промывку раствором дигидрофосфата аммония и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью гювышения выхода оксида фосфора (1/) в продукт и упрощения процесса, на промывку продукта подают раствор с плотностью 1100 — 1200 кг/мз, промывные воды смешивают с фосфорной кислотой, обрабатывают аммиаком до рН 3.0 — 35 и образовавшуюся суспензию выдерживают перед отделением примесного осадка 30-60 мин.
1745677
Продолжение таблицы
Пример
Пэ амет ып
Характеристикаа процесса
Плотность рас- рН суспемзии твора кг/м
Время выдерживамия, мим
Выход
Р20в в продукт, Растворение осадка при промывке
З,З
60
Увеличивается сордержамие
Р20з в продукте, вследотвие неполного их осаждения
1200
2.8
Уменьшается выход Р О5 в целевой продукт из-за осаждения с примесями
3,7
1200
16
Мелкие кристаллы продукта
3,5
70
Колотые кристаллы, увеличивается обьем обору- дования
3,5
Известный
75-78
1250
4,6
Составитель Е.Ярош
Техред М.Моргентал
Корректор Э.Лончакова
Редактор Н.Яцола
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 2361 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
