Способ получения моноаммонийфосфата

 

Изобретение касается получения фосфорных соединений реактивной чистоты. Моноаммонийфосфат, полученный предлагаемым способом, может быть использован при изготовлении оптических стекол, электролитов универсального фосфатирования и в аналитической практике. Цель изобретения - повышение выхода продукта и его качества. Способ осуществляется путем нейтрализации фосфорной кислоты газообразным аммиаком при температуре 70-90°С до величины PH 3,0-3,3 с последующим охлаждением аммонизированного раствора до 20-25°С и отделением готового продукта. Используют раствор фосфорной кислоты с массовым соотношением P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>:H<SB POS="POST">2</SB>O=1:(1,1-1,3), а аммиак подают со скоростью 0,15-0,17 кг/ч на 1/кг P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>. Полученный продукт соответствует реактивной квалификации марки "хч". Выход продукта составляет 66-72%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Al (19) (11) (б)) 4 С 01 В 25/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н вто сиом свидеп=льству

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4073539/23-26 (22) 04.06.86 (46) 15.09.89. Бюл. Я 34 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) А.Ф. Гафарова, Г.Б. Гребенникова, Н.Х. Бекметова, В.А. Зайцев, А.M. Волкова и Ж.Я. Онопченко (53) 661.635.2(088.8) (56) Дополнительный патент Франции

N 93484, кл. С 01 В, онублик. 1969.

Исследование процесса получения аммония фосфорнокислого одно- и трехзамещенного. — Отчет. Инв.

11 02840020594, )1 roc.ðåãèñòðàöèè

018300724 16. Руководитель работ.

А.Ф. Гафарова. Чимкент, Казниигипро -г фосфор, 1983, с. 18. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАМИОНИЙФОСФАТА

Изобретение относится к получению фосфорных соединений реактивной чистоты, в частности моноаммонийфосфата, используемого при изготовлении оптических стекол, электролитов, универсального фосфатирования и в аналитической практике.

Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта, Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают 400 мл (544 r) фосфорной кислоты с массовым соотношением

2 (57) Изобретение касается получения фосфорных соединений реактивной чистоты. Моноаммонийфосфат, полученный предлагаемым способом, может быть использован при изготовлении оптических стекол, электролитов универсального фосфатирования и в аналитической практике. Цель изобретения - повышение выхода продукта и его качества.

Способ осуществляется путем нейтрализации фосфорной кислоты газообразным аммиаком при 70-90 С до величины рН

3,0-3,3 с последующим охлаждением аммонизированного раствора до 20-25 С и отделением готового продукта. Используют раствор фосфорной кислоты с с массовым соотношением Ре05:Н О = е

1: (1,1-1,3), а аммиак подают со скоростью 0,15-0,17 кг/ч на 1 кг Р Ор.

Полученный продукт соответствует реак- ( тивной квалификации марки х.ч, Выхбд продукта составляет 66-72Х. 3 табл.

Р)05. HqO = 1:1,2 и аммонизируют при

85 С газообразным аммиаком, подаваемым со скоростью О, 15 кг/ч NH /êã

РеОя (0,7 л/мин), до достижения величины рН реакционной среды, равной

<3,2 (95 мин). Аммонизированный раствор охлаждают до 23 С. При этом удельное содержание твердой фазы в охлажденной пульпе составляет 0,41 г/г.

Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием и подсушивают в сушильном шкафу при

100 С. Получают 246 г моноаммонийфос1507730

Таблица 1 рН 5%-ного раствора препарата

Массовое соотноВыход, . целевого

Удельное содержа. шение ние

Р ОБ HqO твердой фазы, г/r продук- . та, 7.

59

66

72

4,3

4,2, 4,1

4,0.

3,9

3,85

1:1,4

121,3

1:1,2

13191

1:1

1:0,9

0,32

0,37

0,41

0,42

0,43

0,44

Как видно иэ табл, 1, при использовании раствора фосфорной кислоты с массовым соотношением Р Оь. Н О =

1;: 1,1-1,3 получают продукт, соответствующий марке х,ч. (показатель фата, который соответствует марке .ч, Выход целевого продукта составляет 727., рН 57-ного раствора препарата 4,1.

По известному способу моноаммоний осфат получают путем нейтрализации аствора ортофосфорной кислоты плотостью 1,4-1 44 г/см и массовым оотношением Pq.О . Н О = 1-(0,6-0,7) 10 аэообразным аммиаком до рН 5. Проесс аммониэации ведут при 70-80 С расходе аммиака 0,25-0,35 кг/ч

l /кг Р О . После прекращения подан аммиака в аммонизированный раствор15 сдают ортофосфорную кислоту до досижения рН среды 1-1,3, а затем реаконную массу охлаждают до 20-25 С. олученные кристаллы моноаммонийфосата отделяют от маточного раствора центрифугированием. Выход готового продукта составляет 35-45%. рН 5Х-ного раствора продукта- составляет 3,03,64, что свидетельствует о наличии

25 в готовом продукте примеси своб одной фосфорной кислоты и невозможности получать продукт реактивной квалификации, Пример 2. Условия аналогичны примеру 1. Отличие — массовое соотно= 30 шение Р Ов .НОО в исходном растворе фосфорной кислоты.

Влияние массового соотношения

Р Ов. Н О в исходном растворе фосфорной кислоты на выход и качество гото-35 .:ваго продукта представлено в табл. 1..

Таблица 2 рН 57-ного раствора препарата

Удельное содержание твердой фазы, г/г

Выход целевого продукта 9 %

Расход аммиака, кг/ч

ЫН 6/кг

Р О

0,26 0,37

Q,22 0,38

0 17 . О 40

0,15 0,41.

0,13 0,41

64

67

69

4,35

4,3

4,2

4,1

4,1

Из данных табл. 2 csrepyev, что при удельном расходе аммиака менее

О, 17 кг/ч/кг Р б обеспечиваются получение продукта марки х.ч. и его высокий выход. При увеличении расхода аммиака более 0,17 кг/ч/кг Р Ов хотя выход продукта и достаточно высокий, однако он содержит примесь. диаммонийфосфата, вследствие чего показатель рН 5%-ного раствора препарата больше

4,2, Поддержание расхода аммиака мерН 5%-ного раствора — 4, 0-4, 2) и достигается наибольший его выход

1(66-72%) при достаточно высоком / удельном содержании твердой фазы в охлажденной пульпе моноаммонийфосфата (0,37-0,42 r/r)

При изменении соотношения Р Оэ,Н О в сторону уменьшения хотя и достигаются довольно высокий выход продукта и удельное содержание твердой фазы в пульпе, но ухудшается качество продукта по показателю рН 57-ного раствора, В готовом продукте содержится примесь свободной фосфорной кислоты.

Изменение соотношения Р О .Нg0 в сторону увеличения приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его качества по показателю .рН 5%-ного раствора. Готовый продукт содержит примесь диаммонийфосфата. Кроме того, при этом наблюдается уменьшение удельного содержания твердой фазы в . охлажденной пульпе, а это приводит к нетехнологичности процесса.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1, Отличие — скорость подачи аммиака, Влияние скорости подачи аммиака на выход и качество продукта представлено в табл. 2.

1507730 6 нее О, 15 кг/ч/кг PqOg нецелесообраз- тивной квалификации, соответствующий но, так как при этом значительно уве- марке х.ч. (рН 5у-ного раствора 4,0личивается длительность процесса. 4,2) .

Пример 4. Условия аналогичны Ведение процесса аммонизации до примеру 1. Отличие — конечная величи- рН более 3,3 или менее 3,0 привоцит на рН аммониэированного раствора. к снижению удельного содержания тверЗависимость выхода и качества про- дой фазы в пульпе моноаммонийфосфата, дукта от величины рН аммонизированно выхода продукта и ухудшению его каго .раствора представлена в табл. 3. 1п чества за счет наличия примеси соот- . б л и ц а 3 ветственно диаммонийфосфата или свободной фосфорной кислоты.

Формула изобретения рН 5Х-ного раствора препарата рН аммони зир ованно

ro раство ра

Выход продук- та, 7.

Удельное содержание твердой фазы, г/r

3,85

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,45

2,8

2,9

3,0

3,2

3.,3

3,4

3,5

0,33

0,36

0,39

0,41

0,40

0,37

0,36

Из табл. 3 следует, что при аммонизации раствора до величины рН, равной 3,0-3,3, получают продукт реакСоставитель Г. Целищев

Техред, И. Верес Корректор Т. Малец

Редактор N. Бандура

Заказ 5509/26

Тираж 435

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2О

58

63

69

72

62

Способ получения моноаммонийфосфата,. включающий обработку водного . раствора ортофосфорной кислоты газообразным аммиаком при повышенной температуре, охлаждение раствора до

20-25 С с образованием осадка продукта с последующим его отделением от маточника центрифугированием, о т .-.— л и ч а ю шийся тем, что, с це- лью повышения выхода и качества продукта, на обработку подают кислоту с массовым соотношением Р Об и воды

1:f,1-1,3 и аммиак с расходом О, 150)17 кг/ч íà f кг Р Об в кислоте и обработку ведут до рН 3,0-3,3.