Способ изготовления теплоизоляционного порошка

 

Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано в качестве теплоизоляционного материала в высокотемпературных установках различных отраслей техники, в частности в установках выращивания кристаллов, спекания тугоплавких сплавов и др. Целью изобретения является обеспечение постоянства зернового состава порошков из моноклинного диоксида циркония в установках с циклическим характером службы. Способ изготовления теплоизоляционного порошка включает измельчение диоксида циркония, увлажнение, формование брикета, обжиг брикета в муфелях из магнезитового кирпича при 1700-1800°С, дробление и разделение на фракции. Количество отсеиваемой фракции менее 1 мм после трех циклов попеременного обжига до 1800-2000°С и охлаждения до комнатной температуры уменьшается до 10%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (11) (я)з С 04 В 35/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р к к I,ф, ь 4 кв

fj

r, - Фмьо

1 (21) 4699279/33 (22) 31.05.89 (46) 15,07.92. Бюл. М 26 (71) Украинский научно-исследовательский институт огнеупорав (72) А.Г,Караулов, И.Ф.Усатиков, Т.M.Øëÿхова, Е,И.Зоз, 3,Р.Äàíèýëÿí и С.Н.Князев (53) 666.764.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

tk 1188147 кл. С 04 В 35/48 1982.

1 к (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО ПОРОШКА (57) Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано в качестве теплоизоляционного материала в высокотемпературных установках

Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано в качестве теплоизоляционного материала в высокотемпературных установках различных отраслей новой техники, например в установках выращивания монокристаллов, спекания тугоплавких сплавов и др.

Цель изобретения — обеспечение постоянства зернового состава порошков из моноклинного диоксида циркония в установках с циклическим характером службы, Способ получения теплоизоляционного порошка включает измельчение диоксида цирхония, увлажнение, формование и обжиг сформованного брикета дробления и получение порошков заданной зернистости.

Обжиг сформованного брикета диоксида циркония ведут в муфелях из магнезитового кир при 1700-1800 С. различных отраслей техники, в частности в установках выращивания кристаллов, спекания тугоплавких сплавов и др. Целью изобретения является обеспечение постоянства зернового состава порошков из моноклийного диоксида циркония в установках с циклическим характером службы. Способ изготовления теплоизоляционного порошка включает измельчение диоксида циркония, увлажнение, формование брикета, обжиг брикета.в муфелях из магнезитового кирпича при 1700-1800 С, дробление и разделеwe на фракции. Количество отсеиваемой фракции менее 1 мм после трех циклов попеременного. обжига до t800-2000 С и охлаждения до комнатной температуры уменьшается до 10 . 1 табл.

° Ю

MgO начинает испаряться при 1600 С и при 1700 — 1800 С оксид магния проникает в

ZrOz по порам и границам зерен, образуя с диоксидом циркония тетрагональную фазу, 4 обеспечивающую повышенную прочность и ф„ термостойкость материала при термоциклировании. .Указанный интервал температуры обжига материала обеспечивает процесс вхождения оксида магния в твердый раствор с 2гОз и образование татрагонааьноа фазы в количестве 25 .

П р и и в р 1. Диоксиа Нирконив марки в

ЦРО с размером зерна менее 20 мкм увлажняют водным раствором лигносульфойата технического плотностью 1,14-1,15 г/см до влажности 5-6; . Из полученной смеси прессуют на гидравлическом прессе брикет в форме нормального кирпича при удельном давлении прессования 30 Н/мм2.

1747425

Способ

Предлагаемый

) Прототип

2 3

Сушка брикета

Обжиг брикета в муфеле из магнеэитового кирпича температура обжига, С о

1400-1750

1800

1750 1700

6 6

23,6 24,3

4.43 4,40 выдержка, ч

23,8

4,42

25,3

4,34

Открытая пористость, Кажущаяся плотность, г/смз

Предел прочности при сжатии, Н/ммз о

Тсплопроводность при 680 С, Вт/м К

36.6 32,4

17,0

33,5

0,41

0,45

0,53

0,3Э

10

50

Брикет сушат в помещении в течение 1 сут, затем его помещают в печь в муфеле из магнезитового кирпича, на дно которого насыпается подсыпка из бадделеита естественной зернистости слоем 3-5 мм. Обжиг осуществляют при 1750 C с выдержкой 6 ч.

После обжига производят дробление брикета на щековой дробилке с рассевом на вибросите типа СМ-478А на фракции 3 — 1 мм и менее 1 мм. Фракция менее 1 мм непригодна для эксплуатации в высокотемпературных установках, Пример 2, Осуществляют аналогично примеру 1, но обжиг брикета проводят при

1700 С с выдержкой 6 ч.

П р и м.е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но обжиг брикета проводят при

1800 С с выдержкой 6 ч. При этой температуре материал получается также плотноспеченным со стойкостью такой же, как и в примерах 1 и 2.

Испытания теплоизоляционной засыпки в установке выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната показали, что материал после трех циклов попеременного нагрева до 1800-2000 С и охлаждения до

Увлажнение диоксида циркония марки ПРО лигносульфонатом техническим до влажности 5-бь увлажнение бадделеита естественмой зернистости лигносульфонаТ0Н техническим до влажности 3т

Тонкий помол исходного бадделеита с СаО

Введение стеарата кальция и в тонкий помол исходного бадделеита с СаО

Смешивание бадделеита естественной зернистости с тонким помолом бадделеита и оксида кальция, обработанным стеаратом кальция

Прессование брикета в виде нормального кирпича

Количество отсеиваемой после испытаний фракции менее 1 мм,ь комнатной температуры разрушается лишь на 10 7ь, что контролируется по количеству отсеиваемой фракции менее 1 мм, В таблице даны свойства порошков, 5 полученных по предлагаемому и известному способам.

Предлагаемый способ позволяет получить прочную теплоизоляционную засыпку с содеРжанием ZrOz>99о/э длЯ Установок с

10 циклическим характером службы: нагреванием до температуры выше температуры полиморфизма Zr0z (выше 1200 С) и охлаждением до комнатной температуры.

15 Формула изобретения

Способ изготовления теплоизоляционного порошка, включающий измельчение диоксида циркония, увлажнение связующим, брикетирование, сушку. дробление и

20 разделение на фракции, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью обеспечения постоянства зернового состава порошков из моноклинного диоксида циркония в установках с циклическим характером службы, обжиг

25 брикета ведут в муфелях из магнезитового кирпича при 1700 — 1800 С.