Рентгеновский дифрактометр

 

... Ы,, 1749796 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК j O32 (5!)5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО.ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 тв тххи, к

Г ".-. л р

К АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛЬСТВУ -(54) РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР (57) Изобретение относится к научному приборостроению и может быть использовано для проведения исследований строения и дефектной структуры кристаллических материалов различными методами рентгенодифракционного анализа (двух- и трехкристальная дифрактометрия, измереи

»и ш мх

° е

° и хх

Изобретение относится к научному при-: po - и макродеформаций в кристаллах, вари- © боростроению и может быть испольэовайто аций состава и др. .. 4 для проведения исследований стртоейия и Известна схема двухкристального ЧО дефектной структуры кристаллических ма- дифрактометра, содержащая источник из- О тЕРИаЛОВ ЦЕЛЫМ РЯДОМ РЕНтГЕхНДИфРаКЦИбН- ЛУЧЕйИЯ, ГОНйОМЕтР КРИСтаЛЛИЧЕСКОГО МОНОнмх методов — двух- и трехкриоталвной хроматор-коллимвтора тониометр обрат аца р» дифрактометрии, измерений диффуэйого и " и детектор излучения . Кихнeматичecкая малоугловогорассеяний,одно-, yx - è трех- схема дифракктометрлт должна обеспечикристальной топографий, прецизионных H3" вать установку произуволъныхууглов в горимерений периода решетки идр.. зонтальной плоскости между пучком излучения от источника и отражающими

Рентгеновские дифрактометры ширОко плоскостями монохроматора; между дифраприменятся для исследований кристалличЕ- гированным пучком от монохроматора и отскихматериалов-анализа кристаллической ражающими плоскостями образца,, структуры дефектов, фазового анализа, ана- выведение детектора излучейия на направлиза распределения дефектов, анализа мик- ление дифрагированных пучков от мойохро. 1 (21) 4736772/25 (22) 31.07.89 (46) 23.07.92, Бюл. 1Ф 27 (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" (72) П.В. Петрашень

{56) Хейкер Д.М. Рентгеновская дифракто. метрия, 10;972, М., ГИФ МЛ, с, 63-73, Пинскер З.Г, Рентгеновская кристаллооптика, M. Наука, ГРФМ Л, 1982, с. 105123.

Авторское свидетельство СССР

N 522458, кл. 6 01 N 23/20, 1976.

2 ! ° ние диффузного рахсстоянхия; изМерение малоуглового расстояния одно-, двух- и трехкристальная топография . и др.).

Рентгеновский дифрактометр конструктив- но выполнен так, что за счет изменения взаимного расположения элементов устройства и заменй типов анализаторов позволяет реализовать в предлагаемом дифрактометре широкий набор рейтгенооптических схем и указанных выше методик..

Рентгеновский дифрактометр содержит ос- нование и расположенные на йем источйик рентгеновского излучения, подвижно установленный на направляющей с воэможностью возвратно-поступател"ьного перемещения rio ней. узел монохроматора, имеющий планетарный поворот вокруг оси основного гониометра, анализатор, снабженный йапрааляющей, устхахндовленной с возможноСтхью поворота в ограниченном угловом интервале в основном гониометре, подхвйжный относительно основания, 1 ил, 1 чэ /96 матора и образца, а также вспомогательные При использовании первой схемы ее повороты монохроматора и образца вокруг . недостатки существенно усиливаются, так горизонтальных осей. как возникают две подвижные оси гониоЗтим требованияМ удовлетворяютдве метров, первая из которых вращается вокосновные кинематические схемы. В пер- 5 руг неподвижной оси монохроматора, а вой из них источник излучения неподви- вторая — относительно первой. При этом же8, пучок от йсточника направлен на ухутшаютсяусловия нагружейия осей,ухудвертикальную неподвижную ось поворота шается механическая. стабильность, При ис- монохроматора, гониометр образца пово пользовании второй схемы неподвижны оси рачивается как единое целое вокруг оси мо- 10 монохроматора — (трубки) и образца — neppoxpova opa так, чтобы дифрагированйый вого детектора — анализатора, Кинематичепучок от монохроматора попал на ось пово-. ские условия работы прибора лучше, но по рота образца, образец вращается вокруг, прежнему невозможна работа со стациособственной вертикальной оси, вокруг той нарным источником. жеосиповорачиваетсядетекторизлучения, 15 Другим вариантом системы регистраВ горизонтальной плоскости дифрактомет- ции и анализа излучения является линейный ра имеется четыре степени свободы- по два координатно-чувствительный детектор или поворота вокруг двух осей, одна из которых двумерный детектор телевизионного типа; неК6движна, а другая движется вокруг пер- используемый для регйстрации дифрагировой.. . 20 ванного излучения от образца. Если такой

Недостатком схемы является необходи- детектор отодвинут от образца.на достаточмость вращения гониометра образца с де- но большое расстояние, в каждую его точку тектором, -имеющего значительные приходит излучейие подсвоим углом, и анагабариты и вес.. -: .. лиз углового спектра дифрагированного изБо второй схеме источник излучения 25 лучения возможен при одновременной

° вращается вокруг неподвижной оси моно- регистрации всех компонент, что сущестхроматора, ось образца и детектора также венйо сокращает время экспозиции, Пракнеподвижна. Устройство-имеет tàêéá четы- тически целе с о об ра з но в ы би рать рестепени свободы идвенеподвижныеоси расстояние образец-детектор в пределах вращения, ...30 0,2-1 м s зависимости от линейного разреНедостатком схемы является невоз- шения детектора и.требуемого углового разможйость работы со стационарнйм источ- решения прибооа, Реализация этой ником излучения. -... возможности наталкйвается на существенРентгенографическйе камеры имеют ные трудности в обеих рассмотренных осаналогичные кинематическйе схемы и отли- 35. новных схемах, так как вокруг оси образца . чаются отдифрактометров наличиемдержа- в широком интервале углов должна с высотеля фотопластинки, конструкцией . кой точностью вращаться направляющая крйсталлодержателя и наличиеммеханизма длийой порядка 1 м с установленным на ней линейного сканирования образца; ... довольно массивным детектором. Аналогич40 ная проблема возникает и в рентгеновской

Известны приборы с расширеннйми топографии с телевизионной регистрацией возможностями регистрации и анализа изображения, хотя расстояние образец —; дифрагированного излучения. Напрймер, в - детектор "в этом случае невелико — порядка трехкристальном дифрактометре излуче- . 10-15 см, Имеются и другие варианты сисние, дифрагированное на образце, нв- 45 тем регистрации - например, полупроводправляется на кристалл-анализатор, никовый детектор, имеющий значительный выделяющий из него.компонентьг. имеющие вес и габариты. различное направление распространения 8 . Известен: трехкристальный дифрактопрбстраногве. Дифрагированное на акали- метр, базирующийся на второй из рассмотзаторе излучение направляется на детек- 50 ренныхосновьгыхсхемсповорачивающимся тор, способный двигаться по дуге источником), в котором с целью упрощения окружности вокруг оси анализатора. Такой кинематической схемы и уменьшения габаприбор можно строить на основе одной из ритов оси гониометра образца, двух детекдвух схем двухкристального дифрактомет- . торов и аналйзатора пространственно ра, добавляя v, ним еще один гониометр 55 совмещены. Призтомобразеци анализатор анализатора с детектором, способный вра- не могут одновременно находиться на оси щаться как диное целое вокруг оси образца. вращения. хотя бы один из них должен быть

Это добавляет еще три степени свободы — смещен от оси на расстояние порядка невсего семь степеней свободы и три оси вра- скольких сантиметров. Для компенсации щения. возникающих смещений пучков в прибор

17щ rq6 приходится вводить линейное движение в небольших пределах узла источника-монохроматора как целого в направлении, перпендикулярном дифрагированному пучку от монохроматора, а также линейные смеще-, ния образца и анализатора для выбора необходимого расстояния от оси вращения.

Число основных степеней свободы (поворотов} в данном приборе равно шести, и есть еще три вспомогательных линейных перемещения.

Недостатками известного дифрактометра являются ограниченный диапазон угловых раз верток из-за внеосе ваго положения кристаллов, ограниченные размеры образца, невозможность работы со стационарным источником и с координатно. чувствитевьным детектором, Цель изобретения — расширение технических возможностей при работе с различными типами анализаторов и источников излучения.

Поставленная цель достигается тем, что рентгеновскйй дифрактометр содержит источник излучения, основание, узел монохроматора, основной гониометр и узел анализатора, а также направляющую анализатора, установленную с возможностью поворота в ограниченном угловом интервале (порядка + 10О) вокруг оси основного гониометра, основйой гониометр, установлен.ный нейодвижно относительно основания, устройство поворота направляющей анализатора, узел монохроматора, установленный с возможностью планетарного поворота вокруг оси основного гониометра, Источник излучения установлен подвижно на направляющей, укрепленной на основании; Основание снабжено тележкой, перемещающейся перпендикулярно оси пучка источника рентгеновского излучения.

На чертеже изображена схема рентгеновского дифрактометра.

Схема включает источник 1 рентгеновского излучения (трубку), направляющую 2 для перемещения источника, гониометр образца 3, узел монохроматора 4, детектор 5, направляющую 6 анализатора, устройство 7 поворота направляющей анализатора в ограниченном угловом дйапазоне, гониометр

8 кристалла-анализатора с детектором, координатно-чувствительный детектор 9 (или телевизионную камеру), устанавливаемый вместо гониометра 8, основание 10.

В описываемом дифрактометре направление первичного пучка в пространстве постоянно (см. стрелку от позиции 1). В этом случае дифрагированйый пучок имеет почти постоянное положение в пространстве, что позволяет поворачивать анализатор в огра20

55. Для установки анализаторов различных типов служит длинная (около 1 м) направляющая 6, ориентируемая вдоль пучка, дифрагированного на образце 3, и способная поворачиваться в узком угловом диапазоне (порядка - 10") относительно оси образца 3.

Вокруг той же оси вращается первый детектор 5. В варианте с кристаллическим анализатором на направляющую анализатора 6 устанавливается дополнительный гониометр 8, несущий кристалл-анализатор и второй детектор, способный поворачиваться вокруг оси гониометра 8.

Пример, В качестве основания 10 использован рабочий стол источника рентгеновского излучения типа ИРИС (размеры

80х160 см), Диаметр гониометра образца 3 равен 30 см. Диаметры гониометров монохроматора 4 и анализатора 8 по 15 см, Радиус планетарного движения -монохроматора

OM может варьироваться в пределах 25-30 см. Соответственно диапазон перемещений рентгеновской трубки ра ен 0-30 см. Расстояние от оси образца 3 до направляющей 3 источника излучения 45 см. Длина направляющей 6 равна 90 см.

Преимуществом заявленного дифрактометра по сравнению с известными приборами аналогичного назначения (для исследования монокристаллов) является заложенная в конструкции гибкость, позволяющая за счет изменения взаимного расположения элементов и замены типов анализаторов реализовать широкий набор рен и ено-олтических схем и методов исследоаания (трехкристальный дифрактометр, дифрактометр с кристаллическим аналиэатором, двухкристальный дифрактометр с анализатором углового спектра дифрагированного излучения на базе линейного координатно-чувствительного детектора (ЛДК) с воэможностью регулирования разрешения ниченном диапазоне углов, Ось образца не подвижна. Монохроматор 4 совершает планетарное движение вокруг оси образца 3 и вокруг собственной оси, что позволяет выводить пучок от монохроматора 4 на ось образца 3, Для выведения первичного пучка на ось монохроматора 4 источник 1 установлен на направляющей 2, позволяющей смещать его в направлении, перпендикулярном

10 пучку, на расстояние, не превышающее радиус планетарного движения ОМ монохроматора 4, При использовании стационарного источника весь прибор целиком устанавлива15 ется на тележку, позволяющую смещать прибор перпендикулярно первичному пучку в тех же пределах (не показано).

1149796 эа счет изменения расстояния между ЛКД и образцом, двухкристальная топографическая камера с фоторегистрацией или детектором телевизионного типа и др.

Составитель Т.Владимирова

Техред M.Mo ãåíòàë . Корректор M,Øàðoøè

Редактор В.Данко

Заказ 2591 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Независимость движения всех элементов дифрактометра и наличие отдельных приводов позволяет йзучать расйределение интенсивности дифрагированного излучения в обратном пространстве в произвольных сечениях в зависимости от вида образца и исследовательской задачи. Значительный диаметр и высокая нагрузочная способность позволяют испольбовать при6ор с различными приставками (вакуумной, высоко- и низкотемпературными и др,}, а также исследовать образцы большого диаметра (до 150 мм}, Формула изобретения

Рентгеновский дифрактометр. содержащий основание с закрепленным на нем основным гониометром с поворотной

5 консолью,гониометр монохроматора, узел анализатора и источник рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения технических возможностей при работе с различными типами ана10 лизаторов и источников излучения, гониометр монохроматора установлен на поворотной консоли основного гониометра с возможностью планетарного поворота вокруг его оси, дифрактометр содержит уст- .

15 ройство взаимного линейного перемещения основания и источника, а также установленную на основании направляющую для монтажа узлов анализаторов различных типов.