Способ определения фуразолидона

 

Сущность изобретения: щелочной раствор анализируемой пробы обрабатывают раствором иода и тиосульфатом натрия при нагревании на кипящей водяной бане и полученный раствор фотометрируют. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 48741 60/04 (22) 16,10.90 (46) 15.09.92. Бюл. N 34 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) О.В.Вишневский, Д.В,Прошунина, Л,В.Бала и Л.Е,Тыщик (56) Эперт В.Э, и др, "Методы аналитического определения соединений 5-нитрофуранового ряда". Рига, 1968 г.

Анализ инъекционных растворов и глазных капель, содержащих дикаин, никотиновую кислоту, хиннина гидрохлорид, фурацилин и мезатон, Методические рекомендации. Киев, 1984, с. 20.

Изобретение относится к анализу химических органических соединений, а именно к способу количественного определения фуразолидона.

Фуразолидон — -(5-нитро-2-фурфурилиден)амина-2-оксазолидинон — высокоэффективное антибактериальное средство широкого спектра действия.

Наиболее близким аналогом является способ определения фуразолидона, который принят в качестве прототипа.

Способ заключается в следующем;

20 мл 0,004 -ного раствора фуразолидона помещают в мерную колбу емкостью

50 мл, приливают 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность (Д) точно через 13-14 мин после прибавления щелочи на фотозлектроколориметре ФЗК-56 М при светофильтре

М 3 (400 нм) в кювете с толщиной слоя 0,5 °.. Ы,, 1762201 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРАЗОЛИДОНА (57) Сущность изобретения: щелочной рас-. твор анализируемой пробы обрабатывают раствором иода и тиосульфатом натрия при нагревании на кипящей водяной бане и полученный раствор фотометрируют. 1 табл. см. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду или соответственно разбавленный водой раствор фуразолидона без добавления щелочи.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного свежеприготовленного 0.004;,-ного раствора фуразолидона (До) обработанного аналогично исследуемому раствору.

Известный способ по прототипу не обеспечивает возможности количественного определения фуразолидона в присутствии фурацилина. Кроме того вследствие неустойчивости образующегося в присутствии большого избытка щелочи эниона хиноидного строения результаты определения фуразолидона недостаточно четко воспроизводимы. Данные приведены в таблице, К существенным недостаткам данного способа следует отнести также отсутствие возможности определения содер1762201 жлния фуразолидона в присутствии продукгон его разложения, образующихся при термической обработке (стерилизации) водных растворов.

Целью изобретения является повыше- 5 ние селективности и точности способа, Установлено, что селективное с достаточной точностью колориметрическое определение фуразолидона в водном растворе в концентрации до (0,01 (предел раство- 10 римости фурэзолидона в воде) возможно в присутствии фурацилина, левомицетина и продуктов разложения фуразолидона при обесцвечивании фурацилина и продуктов разложения фуразолидона раствором йода 15 в щелочной среде.

Способ определения фуразолидонэ заключается в определении интенсивности окраски слабощелочного раствора фуразолидона предварительно обработанного по- 20 следовательно растворами йода и тиосульфата натрия при нагревании, что позволяет исключить отрицательное влияние сопутствующих препаратов(фурацилина левомицетина, продуктов разложения основ- 25 ной субстанции) и повысить точность его определения. Подчинение закону светопоглощения фуразолидона в условиях предлагаемого способа соблюдается в пределах концентраций 0,002-0,012 мг/мл. 30

Пример 1, Количественное определение фуразолидона в модельных растворах.

В мерных колбах вместимостью 1000 мл готовят точно 0,003; 0,004 и 0,005 -ные рас- 35 творы фуразолидона.

С этой целью в три мерные колбы вместимостью 1000 мл прибавляют соответственно: в 1-ую — 0,03 г; во 2-ую — 0,04 г и в 3-ю — 0,05 r (точные навески) фуразолидона и 40 растворяют в воде при нагревании. После охлаждения растворы доводят до метки и используют для анализа.

Для проведения анализа к 2 мл исходного раствора (независимо от концентра- 45 ции) в конической колбе прибавляют 4 мл

0,01 н. раствора натрия гидроксида,через 3 мин — 0,3 мл 0,1 н. раствора йода. После перемешивания в течение 1 мин прибавляют 0,3 мл 0,1 н. раствора натрия тиосульфэ- 50 та и воду до общего объема 10 мл.

Смесь выдерживают 3 мин на кипящей водяной бане и после охлаждения под струей воды до комнатной температуры (1925 С) фотоколориметрируют при 55 светофильтре N 2 (364 нм) или N 3 (400 нм) (при наличии в смеси левомицетина) в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Параллельно измеряюТ оптическую плотность стандартного свежеприготовленного раствора фуразолидона соответствующей концентрации и обработанного аналогично исследуемому раствору.

Содержание фуразолидона в процентах (Х) рассчитывают по формуле:

x= Ill c

До где Д вЂ” плотность поглощения стандартного раствора;

Д вЂ” плотность поглощения рабочего раствора;

С вЂ” концентрация соответствующего стандартного раствора фуразолидона в .

В таблице представлены результаты определения фуразолидона (в отсутствие фурацилина) по известному и предлагаемому способам в модельных растворах.

Пример 2. Контрольное определение фуразолидона в водных растворах (в присутствии фурацилина), С этой целью по 0,1 г (точная навеска) фурацилина растворяют в воде при нагревании в трех мерных колбах вместимостью

1000 мл, прибавляют соответственно 0.03 г;

0,04 г; 0,05 г (точные навески) фуразолидона в соответствующие колбы и взбалтывают до полного растворения навесок, растворы охлаждают и доводят водой до метки. Далее определение проводят по примеру 1.

Результаты определения фуразолидона в присутствии фурацилина по известному и предлагаемому способам представлены в таблице.

Пример 3. Определение фуразолидона в растворе "бинитрофуран" состава, г;

Фуразолидон 0,02

Фурацилин 0,1

Вода для инъекций 500,0

Приготовление раствора в условиях аналогично примера 2, Определение фуразолидона в растворе

"бинитрофуран" проводили по аналогии с примером 1 до и после его термической обработки в течение 12 мин автоклавированием паром при 120 С.

Пример 4. Определение фуразолидона в растворе состава, г:

Фуразолидон 0,032

Фурацилин 0,08

Левомицетин 1,0

Вода для инъекций 400,0 мл

В конической колбе емкостью 1 л в прописанном объеме воды растворяют при нагг нии прописанные количества

1762201 левомицетина, затем фурэцилин и фуразолидон.

Раствор для анализа используют после охлаждения до комнатной температуры.

Для проведения анализа 10 мл исходного раствора пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки.

Полученный раствор используют для анализа по аналогии с примером 1, колориметрируют при длине волны 400 нм (светофильтр М 3), тивностью, воспроизводимостью и точностьюю.

Предлагаемый способ целесообразно использовать в аптечных учреждениях, кон5 трольно-аналитических лабораториях производственных объединений "Фармация" и других лабораториях.

Формула изобретения

Способ определения фуразолидона пу10 тем обработки анализируемой пробы раствором щелочи и фотометрирования раствора, отл и ча ю щи йс я тем,что,c целью повышения селективности и точности способа, щелочной раствор пробы обра15 батывают раствором йода и тиосульфата натрия при нагревании на кипящей водяной бане, Предлагаемый способ, в отличие от известного, позволяет определять фуразолидон в присутствии фурацилина, продуктов разложения фуразолидона, обладает селекрезультаты контрольного определения в модельных растворах Фуразопндона (в отсутствие

»рурацмлнна) Содеряание фуразопмдона в анализируемом образце, май»дено по способу

Концентрация фураэолидона в модельном р-ре, мге е»ону преплага

).,» нгlмл по способу и ро To T»» i» 3

Д нг прототипа предлагаемому

Д, Д

Д, 0.36 3,570

0,35 2,486

0.37 2.765

0,35 3,686

0.34 3,1»3

0,44 4,488

0,45 3,570

0,44 4,326

0,43 3,600

0.44 4.636

0,52 4,327 а 51 4,980

0,53 5,453

0,54 4,628

0,50 5,863 я

В кювете толщиной слоя 0,5 см

В кювете с толщиной спея 1,0 сн

Составитель С, Хованская

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор И. Шулла

Редактор

Заказ 3255 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3,06

3,00

3,10

3,00

2,94

4,03

4,12

4.05 . 3,97

4,00

5. 00

4,98

S.О7

S,IO

4,96

0,01224

0,01200

О,ОI240

0,01200

О,OII76

О,О1612

О,0|648

0,01620

0,01588

0,01600

0,02000

0,01990

С,0202Е

0,02040

0,01984

0,00612 0,42

0,00600 0,29

0,00620 0,33 о,ооеоо 0,43

0,00588 0,36

0,00806 0,49

0,00824 0,39

0,00810 0.47

0,00794 0,39

0,00800 0,51

0,01000 0,45

0,00996 0,51

0,01014 0,57

0,01020 0,49

0,00992 0,59

116,67

82,86

89.19

I22.95

105.9

111,36

86,66

106,82

90,70

lI5,91

86, 54

Iaa.aa

107,54

90.74

118,20

О, 32 0,34

0,36 0,35

0,34 0.35

0,3 » 0.»4

0,32 0.»3

0.42 0,41

О, »О 0,41

0,41 0,41

О 42 0,40

0,39 0,39

О,"9 0,49

0,53 0,51

0,50 0.50

0,46 0,48 р 47 а,аэ

2,8ЕО

3,086

3,011

3,00

2.851

4.128

4,019

4,050

4.168

4 000

5,0СО

5.1 75

5 J I

4,887

4.857

94.12

102,85

97,15

100,00

9a Са

rC2,44

97,56

100 ао Ic5,a0

1ОР,ОО

IОО,ОС

II 3,92

1оо,al

95,83

97.92