Способ определения бора

 

Область применения - аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают фторидом аммония в присутствии серной кислоты, бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией бутилацетатом и фотометрированием экстракта. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11)

Ь (я) 5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ииьл,",, -";,„,""" кьнц.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4818947/04 (22) 25,04.90, (46) 07,10.92. Бюл. ¹ 37 (71) Уральский государственный университет им. А.М.Горького (72) Л.К. Неудачина, Т.В, Сурова и О.M. Мерзля кова (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 154705, кл. G 01 N 21/68, 1963.

2, Бабко А,К., Марченко П,В. Фотометрическое определение бора в стали с бриллиантовым зеленым, — Заводская лаборатория, 1960, ¹ 11, с, 1202 — 1206.

3, Авторское свидетельство СССР

N. 1557518, кл. 6 01 К 31/22, 1989;

4, Марченко П.В. — Заводская лаборатория, 1961, т. 27, No 7, с. 801 — 802, Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам анализа борсодержащих материалов.

Известен способ определения бора в. растворах, включающий введение в анализируемый раствор серной кислоты до рН

1, фторид-иона, органического реагента — бутилродамина С, экстракцию образовавшегося комплекса бора органическим растворителем — бензолом и последующее измерение флуоресценции (1).

Недостатком способа является невысокая точность (относительное стандартное отклонение Sr) составляет 0,4 для содержания бора 0,03 мкгlмл). Кроме того, экстракцию проводят канцерогенным растворителем бензолом, Известен также способ определения бора в стали, включающий растворение исход(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА (57) Область применения — аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают фторидом аммония в присутствии серной кислоты, бриллиантовь;м зеленым с последующей экстракцией бутилацетатом и фотометрированием экстракта, 2 табл. ного образца, введение фторид-иона, органического реагента — бриллиантового зеленого, экстракцию образовавшегося комплекса бора бензолом и фотометрирование экстракта (2).

Недостатком способа является узкий интервал определяемых концентраций (0,1—

0,4 мкг/мл). Экстракцию также проводят канцерогенным раствориТелем бензолом, который легко всасывается кожей и оказывает общетоксическое действие.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения бора в минеральной воде, включающий перевод его в тетрафторборат и образование ионного ассоциата с диметилиндодикарбоцианином и экстракцию комплекса толуолом (3).

Однако известный способ, несмотря на высокую чувствительность, имеет ряд недо1767395

5 f0

25

40

50 статков. Во-первых, при анализе минераль- ной воды перед определением необходимо удалить углекислый газ кипячением раствора. Это приводит не только к усложнению методики, но и к существенным потерям бора вследствие улетучивания его с водяным паром. Операция кипячения раствора может привести к систематической погрешности результатов анализа.

Во-вторых, для более полного образования иона BF-4 требуется дополнительное нагревание реакционной смеси в специальных полиэтиленовых пробирках на водяной бане, что также усложняет анализ и ведет к потерям бора, В-третьих, известный способ требует применения практически недоступного широкому кругу аналитиков реактива N,Nl-диметилиндодикарбоцианина, Этот реагент не выпускается промышленностью, его нет в современных каталогах химических органических реактивов (Заказные реактивы. Каталог. Уфа, 1989), Для просветления органической фазы, полученной после экстракции ионного ассоциата, проводится операция центрифугирования. Это требует использования дополнительного оборудования и тем самым усложняет технику эксперимента, Кроме того, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата проводят толуолом. По данным испытаний на животных ПДК для бензола и его аналогов — 5 мг/м, а при более высоких з содержаниях происходит отравление организма.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ экстракционно-фотометрического определения бора в титане и цирконии, включающий перевод его в комплексное соединение с фторид-ионом и основным красителем бриллиантовым зеленым в среде серной кислоты и экстракцию бензолом при рН

3 — 4 (4) Несмотря на небольшой диапазон onределяемых концентраций бора (0,1 — 0,4 мкг/мл), известный способ обладает высокой чувствительностью (2 10 ). Недостатком известного способа является использование основного красителя бриллиантового зеленого с высокой исходной концентрацией 0,5%, так как при зкстракции комплекса извлекается и соль красителя. Кроме того, экстракцию образовавшегося комплекса проводят бензолом, который относится к канцерогенным веществам, Цель изобретения — улучшение условий труда и расширение интервала определяемых концентраций бора.

Цель достигается тем, что в способе определения бора путем обработки фторидом аммония в присутствии серной кислоты и бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией органическим растворителем и фотометрированием экстракта согласно изобретению в качестве растворителя используют бутилацетат.

Изобретение можно проиллюстрировать на примере анализа борсодержащих объектов, Пример 1. Определение бора в минеральной воде.

К1,0 мл анализируемой воды добавляют

1,0 мл 2М раствора серной кислоты, 4 0 мл

2М раствора фторида аммония. Через 30 мин нейтрализуют кислоту раствором уротропина до изменения окраски из желтой в голубовато-зеленую, добавляют 0,5 мл

0,1 %-ного раствора бриллиантового зеленого и зкстрагируют 10 мл бутилацетата в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК 56 М в кюветах Ь = 1,0 GM при А =

= 597 нм относительно бутилацетата, Результаты анализа представлены в табл. 1 (n =5, Р =0,95).

Пример 2. Определение бора в алюминиевых сплавах.

Навеску алюминиевого сплава 0,1 — 0,2 r растворяют в 10 мл серной кислоты (1:1), После полного разложения навески раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой.

Для определения бора отбирают 1,0 мл анализируемого раствора и определение далее ведут так, как описано в примере 1. Результаты анализа представлены в таблице 2 (n =5, Р = 0,95).

Формула изобретения

Способ определения бора путем обработки фторидом аммония в присутствии серной кислоты и бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией органическим растворителем и фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда и расширения интервала определяемых концентраций, в качестве растворителя использую бутилацетат.

1767395

Таблица 1

Таблица 2

Составитель Н. Заболоцкая

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор И. Шмакова

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3544 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5