Способ определения титана (iy)

 

Использование: спектрофотометрическое определение микроколичеств титана (IV), анализ природных и технических объектов . Сущность изобретения: реакцию с дисульфофенилфлуороном проводят в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3. Способ дает возможность определят; 0,002-0,07 мкг/мл титана (IV) в сложных многокомпонентных материалах, содержащих магний, барий, кальций, индий, торий, таллий (I), цинк, кадмий, никепь, железо (II), марганец (I), свинец, алюминий, цирконий, ванадий (IV), сурьму (V), олово (IV), хром (Vi), молибден (VI), вольфрам (VI). Не ыешают определению титана (IV) гакже винная, ЛИМОННЗР, аскорбиновая кислоты и тиомочевина. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) s G 01 N 31/00, 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4914673/04 (22) 08,01,91 (46) 07,10,92, Бюл, ¹ 37 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) Л,А.Пилипенко, Л.Н.Заруба, Л.Л,Коломиец и Э.Ф.Гаврилова (55) 1, Назаренко В.А„Бирюк Е.А, — Журнал аналитической химии, 1960, 15, в. 3, с. 309—

310. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА(И) (57) Использование: спектрофотометрическое определение микроколичеств титана (И), анализ природных и технических объекИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения микроколичеств титана (IV), и может быть использовано для анализа природных и технических объектов, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения титана (IV), включающий введение растворов тиогликолевой кислоты, желатина, спиртового раствора дисульфофенилфлуорона и пиридина для установления рН 6 с последующей количественной регистрацией фотометрическим методом (1).

Недостатками способа являются невысокая чувствительность метода — молярный коэффициент поглощения равен 10,8 10, предел обнаружения титана 0,01 мкг/мл; относительнаяя длительность процесса — оптическая плотность раствора измеряется через 10 мин после его приготовления, тре„„5U„„1767412 А1 тов. Сущность изобретения: реакцию с дисульфофенилфлуороном проводят в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3, Способ дает возможность определят; 0,002 — 0,07 мкг/мл титана (И) в сложных многокомпонентных материалах, содержащих магний, барий, кальций, индий, торий, таллий (I), цинк, кадмий, никель, железо (II), марганец (ll), свинец, алюминий, цирконий, ванадий (И), сурьму (V), олово (И), хром (И), молибден (Vl), вольфрам (И). Не мешают опредегению титана (И) также винная, лимонная, аскорбиновая кислоты и тиомочевина. 1 табл, буется приготовление нулевого раствора; небезопасность работы в связи с применением токсических веществ — пиридина и тиогликолевой кислоты (Вредные вещества в промышленности. Госхимиздат, 1963, ч, 1, с, 662; Краткая химическая энциклопедия.

Изд-во "Советская энциклопедия". М., 1964, т. 3, с, 1005; там же, 1967, т. 5, с. 153), Цель изобретения — повышение чувствительности, ускорение и повышение безопасности.

Цель достигается тем, что перевод титана (И) в комплексное соединение с дисульфофенилфлуороном осуществляют в водно-уксусной среде среде и ри р Н 2,4 — 3,3.

Отличительным признаком способа является низкий предел обнаружения титана (И) - 0,002 мкг/мл, эксп рессность оп ределения — раствор фотометрируют сразу после приготовления и нет необходимости готовить нулевой раствор, Это достигается за

1767412

Результаты определения титана (IV) предлагаемым способом

Образец

Со е жание титана И,, Стандартное отклонение

Доверител ьные границы по паспорту и редла гаемым способом с хромотроповой кислотой

Сорская руда

А-129

0,363

0,372

0,017 0,363 + 0,010

Магнитный сплав Х-306

0,38

0,382

0,005

0,382 + 0,003 счет проведения реакции титана (И) с дисульфофенилфлуороном в уксуснокислом растворе при рН 2,4 — 3,3, При рН 2,4 титан (И) не полностью связывается в комплекс, а при рН 3,3 дисульфофенилфлуорон взаимо- действует с другими металлами, что приводит к погрешности в определении титана.

Молярный коэффициент погашения равен

28 10, Предлагаемый способ высокоселективен и позволяет определять титан (И) в сложных по составу материалах без предварительного отделения мешающих веществ, что уменьшает трудоемкость анализа и повышает его экспрессность. Определению

0,6 мкг титана (И) не мешают: 1000-кратный избыток магния, бария, кальция, индия, тория, таллия (I), цинка, кадмия, никеля, железа (II), марганца (II), свинца; 100-кратный избыток алюминия, циркония, ванадия (IV), сурьмы (V); 10-кратный избыток олова (IV), хрома (VI), молибдена (И), вольфрама (И).

Определению титана не мешают также винная, лимонная, аскорбиновая кислоты и тиомочевина, Пример, Определение титана в сорской руде и магнитном сплаве.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 4,5 мл 1 10 М раствора дисульфофенилфлуорона, 2 мл 0,4 М раствора аскорбиновой кислоты„ 15 мл ледяной уксусной кислоты и аликвотную часть полученного после вскрытия пробы раствора, устанавливают рН в пределах 2,4 — 3,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и проверяют рН. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при 550 нм, i=10 мм, Раствор сравнения — вода. Содержание титана определяют по градуировочному гра фику, Результаты анализа представлены в таблице (число определений n=12, доверительная вероятность 0,95).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл

5 помещают 4 5 мл 1 10 M раствора дисульфофенилфлуорона, 2 мл 0,4 M раствора аскорбиновой кислоты, 15 мл ледяной уксусной кислоты и 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора соли титана (IV)

10 (1,2 мкг/мл), устанавливак1т рН в пределах

2,4 — 3,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и проверяют рН. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при 550 нм, 15 i=10 мм, раствор сравнения — врда, Основные преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным: понижение предела обнаружения титана (И)—

0,01 мкг/мл по прототипу и 0,002 мкг/мл по

20 предлагаемому способу; повышение экспрессности анализа — растворы фотометрируют через 10 мин после приготовления и требуется приготовление нулевого раствора по прототипу и растворы фотометрируют

25 сразу после их приготовления и не требуется приготовление нулевого раствора по предлагаемому способу; исключение использования в анализе высокотоксичных реагентов — пиридина и тиогликолевой кис30 лоты по прототипу.

Формула изобретения

Способ определения титана (IV), включающий вскрытие г(робы, приведение полученного раствора в контакт с ди35 сульфофенилфлуороном и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, ускорения и обеспечения без40 опасности анализа, приведение в контакт осуществляют в присутствии аскорбиновой и уксусной кислот при рН 2,4-3,3,