Способ получения флокулянта на осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин

 

Использование: в качестве флокулянта для осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин. Сущность изобретения: кватернизация бензимидазола метиловым эфиром монохлоруксусной кислоты при 90° в течение 4-6 ч при мольном соотношении исходных компонентов 1:2 соответственно. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853200/04 (22) 17.07.90 (46) 15,10.92, Бюл. ¹ 38 (71) Институт химии АН УЗССР (72) А.А.Абдуллаев, Н.M,Àêðàìîâà и

С.С.Хамраев (56) Поверхностно-активные вещества (Справочник) под ред. Абрамова А,А., Гаевого Г,M. "Химия", Ленинградское отделение, 1979, с. 31.

Ходжахонов Н.А., Махмудов Т.М, Получение катионактивных четвертичных аммониевых солей на основе алкилароматических углеводородов, ДАН УЗССР, 1979, ¹ 5, с, 35 — 36, Настоящее изобретение относится к органической химии, а именно к области получения KBTNDHBKTMBHblx флокулянтов, которые могут найти применение для осветления трудноосаждаемых глинистых гидродисперсий.

Известен способ получения низкомоле.кулярного катионактивного флокулянта на основе гетероциклических азотсодержащих соединений, заключающийся в хлорметилировании в присутствии параформа или формалина экстракта фенольной очистки масел с последующей кватернизацией полученнымм галлоидалкилом гетероциклического основания пиридина, Процесс идет по схеСН О+НС1

С„,;„,Н„,.„ CI Н

С5Н5 (27-3%CHgQ CaH5N С(19-яЯ)((я -3Ц

Полученный продукт, Э-1 представляющий собой смесь четвертичных аммониевых солей: алкилбензил(нафтил, антрацил)пиридинийхлорида, не проявляет, достаточно эф. Ц. 1768599 А1 (я)з С 07 D 235/06, С 02 F 1/54 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛОКУЛЯНТА

ДЛЯ ОСВЕТЛЕНИЯ ГИДРОСУСПЕНЗИЙ

ВЫСОКОГИДРОФИЛЬНЫХ ТРУДНООСАЖДАЕМЫХ ГЛИН (57) Использование: в качестве флокулянта для осветления гидросуспензий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин, Сущность изобретения: кватернизация бензимидазола метиловым эфиром монохлоруксусной кислоты при 90 в течение 4-6 ч при мольном соотношении исходных компонентов 1:2 соответственно. 1 табл, фективного флокулирующего действия, в особенности для дисперсий указанного выше типа глин (1), Известен также способ получения катионактивного флокулянта, который получают из мономера кватернизацией азотсодержащих оснований галлоидными алкилами в щелочной среде с последующей полимеризацией. Полученный флокулянт (ВПК-402) относится к классу четвертичных аммоние- 0 вых солей с формулой элементарного звена: QQ сн -: О"

-нс--сн-ск,— с, . @

/X

H,I: СН, Процесс его получения многостадиен и а сложен; он эффективно не осаждает дисперсий высокогидрофильных глин (бентонитов), особенно их тонких фракций, вследствие чего осветленная вода получается мутной, что препятстВует введению замкнутых циклОВ водооборота в производствах ВПК-402, при осаждении суспензий бентонитов имеет до1768599 вольно узкий интервал оптимальной концентрации, что затрудняет его эффективное применение в практике.

Целью настоя щего изобретения ягляется повышенле эффективности флокулянта.

Поста вл ен на!! цел ь достигается 1 ем, "!то в известном способе получения флокулянта

ДЛЯ ОСОЕ 1ТЕйИЯ ГТ!ДРОСУСПЕНЗИЧ! n:.,-CОКОГИДРОфильных труднооса>кдаалых глин квагернизаЪ ....i . i цией гетероцйклт1ческ!!х азо-: с::держ;и;!!х основанйй! галлойуЯыми алкилами, в ка гестве гетеро циклического азотсодержа щего основания используют бензимлдазол, в качестве галлоидного алкила — метиловый эфир монохлоруксусной кислоты. Процесс проводят при 90 С в течение 4-6 часов при мольном соотношении исходных компонентов 12, соответственно.

Процесс идет по следую цей схеме;

N-Н г +С!СН СООСН - l J + С1СН СООСН -".

СН,,СОУС!-1, О.. H- C?l - СООС11

-- .

2С1 н си соосн

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

В трехгорлую кони !еску!О колбу соо= ветствующей емкости, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают бензимидазол и метиловый эфир монохлоруксусной кислоты при мольиом соотношении 1:2, смесь нагреBBIOT QO 90 С M rI pÎI1BCC т>роводят в TBRBHWB

4-6 часов. Образующийся прозрачный раствбр по мере протекания реакции загустевает, а затем кристаллизуется в бесцветные кристаллы, Непрореагировавшие реагенты удаляют промыванием реакционной смеси дизтиповым эфиром, Конечный продукт гигроскопичен, расплывается на воздухе, легко растворим в воде и зтиловом спирте.

Сняты ИК- и ПМР-спектры полученного продукта, В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 1670, 1305 и 1040 см, характерных для сло>кноэфирной труппы и I

1600см — для-С=N-группы, В спектре ПМР в очень слабом поле при 9,27; 9,54; 9,77 м.д. содержатся одиночные слгналы протонов

N-Н групп, два слОжных мультиплета с центрами при 7,50 и 7,75 м,д. — сигналы протонов безимидазольного кольца сложный уширенный мупьтиплет с центром при 5,5 м,д, — сигналы И-CHz-групп, и два пика при

4,10 и 3,70 м.д. — сигналы протонов двух неэквивалентных MBToKcMflbHI lx, rðóïï бисчетвертичной аммониевой соли — при 3,28 м.д.; соотношение интегральной интенсивности сигналов протонов: ароматических, и метоксильных соответствует 5:4:6. Отношение интегральной интенсивности сигналов метоксильных групп бисчетвертичной аммониевой ".îëè соответствует примерно 4:1, что дает возможность оценить их соцержа5 ние (%) в смеси как 80:20, Пример 1, В трехгорлую коническую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 11,8 rp, (0,1

10 моль) бензимидазола и 21,6 rp (0,3 моля) метилового эфира монохпоруксусной кислоть. и смесь нагревают при 900С при перемешивании в течение 6 часов. При нагревайии сначала образуется прозрачный раствор, 15 который по мере протекания реакции становится более густым, а по окончании реакции и остывании кристаллизуется в бесцветные кристаллы.

Непрореагировавшие реагенты удаля20 !От промыванием реакционной cMBGM диэтиловым эфиром, Продукт сушится при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе.

Выход 90, 1 %.

25 Пример 2. Условия процесса те же.

11,8 rp, (0,1 глоль) — бензимидазола, 21,6 гр. (0,2 моль) — метилового эфира монохлоруксусной ки<:лоты. Смесь нагревают 5 часов при 90" С.

30 Выход 83,5%.

Г! р и м е р 3, Условия процесса те же, 11,8 rp, (0,1 моль) — бензимидазола, 21,6 гр (0,2 моль} — метилового эфира монохлоруксусной кислоты, Смесь нагрева!От в течение

35 4 HBCOB при 90 С.

Выход 71,2%, Скорость и полнота осаждения тонкодисперсных частиц бентонитовых глин ABляется своеобразным тестом для оценки

40 эффективности флокулирующего действия . катионактивных ПАВ, т.е, бентониты наиболее гидрофильны среди глин и потому их водные суспензии наиболее устойчивы. Поатому эффективность флокулирующего дей45 ствия предлагаемого флокулянта и других известных и применяемых на практике флокуляHToB была исследована на тонких фракциях (< 63 нм) бентонита Огланлинского месторо>кдения, Ниже приведены сравнительные данные по эффективности предлагаемого флокулянта: четвертичной соли бензимидазола и метилового эфира монохлоруксусной кислоты — ЧСБМ (средняя молекулярная масса

55 его с учетом состава смеси равна 271,3) с

БПК-402 (М=-3 10 ) — как с основным промышленным катионактивным флокулянтом — и с флокулянтом 3-1.

Сравнительные данные по осветлению гидросуспензий Огланлинского бентонита

1768599

Примечание: Данные по осаждению исходной суспензии не представлены, так как за изучаемое время она не расслаивалась.

Составитель Г.Жукова

Техред М.Моргентал Корректор И.шмакова

Редактор

Заказ 3620 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 (высота осветленного слоя, %) флокулянтами ВПК-402, ЧСБМ и Э-1(1,2.3- содержание флокулянта по отношению к твердой фазе, %: соответственно — 0,024; 0,020; 0,016: х) — указывает на неполную прозрачность сливов под воздействием флокулянта), Как видно из таблицы, предлагаемый флокулянт ЧСБМ значительно превосходит по эффективности такие известные катионактивные флокулянты, как ВПК-402 и Э-1.

Осаждая самые тонкие фракции глины, предлагаемый флокулянт проявляет высокую эффективность в широком интервале концентраций, причем суспензия глины расслаивается в виде крупных хлопьев и оседает в течение нескольких секунд, что обеспечивает полное осветление высокогидрофильных трудноосаждаемых глинистых суспензий.

Формула изобретения

Способ получения флокулянта для ос5 ветления гидросуспенэий высокогидрофильных трудноосаждаемых глин кватернизацией гетероциклических азотсодержащих оснований галлоидными алкилами, отличающийся тем, что, с целью

10 повышения эффективности флокулянта, а качестве гетероциклического азотсодержащего основания используют бензимидазол в качестве галлоидного алкила — метиловый эфир монохлоруксусной кислоты, и процесс

15 проводят при 90 С в течение 4-6 ч при молярном соотношении исходных компонентов 1:2 соответственно.