4,5-диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-он-2 в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди

 

Сущность изобретения: продукт: 4,5-диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-ОН/2, НО- СН2-СН2-М(СНз)-С(СНз) СН-С(0)-СНз, БФ CsHi5N02, выход 78,8%, т.пл. 84-85°С. Реагент 1: ацетилацетон. Реагент 2: 2-(метиламино)этанол, Условия реакции: в среде бензола при т,кип. реакционной смеси. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4916518/04 (22) 04.03,91 (46) 15.10.92. Бюл. ¹ 38 (71) И ркутский институт орга ничес кой химии СО АН СССР (72) В.Ф.Кухарев, Т.В.Кашик, B.À.Êóõàðåâà и

С.С.Тимофеева (56) Выложенная заявка Японии

N5210112,,кл,,С 02 J 5/02, 1977, Авторское свидетельство СССР

N 1313809, кл. В 01 J 20/22, 1985, (54) 4,5-ДИМЕТИЛ-7-ГИДРОКСИ-5-АЗАГЕПТЕН-3-ОН-2 В КАЧЕСТВЕ МОДИФИКАИзобретение относится к новому химическому соединению — 4,5-диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-ону-2 (ДГА) формулы

СК; С=СН-С-t-H>

II

СН -N 0

3 I

СЧ СН ОН в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод промышленных предприятий от меди, и может быть использовано при сорбционном извлечении металлов из сточных вод горнаобогатительных фабрик, гальванических цехов.

Известно применение гидроокисей щелочных металлов в качестве модификаторов древесных опилок для очистки сточных вод от тяжелых металлов, в частности, от меди, Недостатком данных модификаторов являются невысокие показатели сорбционной емкости сорбентов.

Наиболее близким к описываемому соединению является сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфи„„ Ы„„1768582 А1 (я)5 С 07 С 225/14, С 02 F 1/62

ТОРА ДРЕВЕСНЫХ ОПИЛОК ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ МЕДИ (57) Сущность изобретения: продукт: 4,5-диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-ОН/2, НОСН2-СН2-И(СНз)-С(СНз)= СН-С(О)-СНз, БФ

CsH)5N02, выход 78,8%, т,пл. 84-85 С, Реагент 1: ацетилацетон. Реагент 2: 2-(метиламино)этанол, Условия реакции: в среде бензола при т,кип. реакционной смеси, 2 табл. ром 4-метил-3-азагепта-3,5-диен-1,6-диола (CB3) в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди.

Недостатком данного соединения является невысокая сорбционная емкость сорбента на его основе по ионам меди и вследствие этого недостаточная степень очистки сточных вод от меди.

Целью изобретения является создание нового соединения в ряду производных 4метил-5-азагептен-ола, обеспечивающего повышение сорбционной емкости сорбента и степени очистки воды от меди.

Поставленная цель достигается описываемым 4,5-диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-он-2 вышеуказанной формулы в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди, ДГА получают конденсацией ацетилацетона с N-метилэтаноламином в среде бензола при температуре кипения реакционной смеси с азеотропной отгонкой воды.

Строение и состав ДГА подтверждены данными элементного анализа ИК и ПМР спектроскопии, 1768582

Пример 1. 4,5-Диметил-7-гидрокси5-азагептен-3-он-2 (ДГА), Смесь 10 r (0,1 моль) ацетилацетона, 7,5 г (2-метиламино)зтанол и 100 мл бензола кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды. Бензол отгоняют в вакууме, выпавшйе кристаллц отделяют и перекристаллизовИ"ва ют" из бутилацетата.

Получают 12,4 г (78,8 0) ДГА с температурой плавления 84„-85 С.=,-= « .

ДГА представляет собой светло-желтые кристаллы без запаха, растворимые в воде, спиртах, ацетоне. Найдено, 7, С 60,89;

61,30; Н 9,67; 9,79; N 8,90, 9,03. СвН1ьИО2.

Вычислено, ь: С 61,12; Н 9,62; N 8,91. ИК спектр (таблетки с КВг): 1500, 1520„1550, 1610 (N-C=C-C=-О), 3010, 3050 (=СН), 3380 см . Спектр П 1Р (СОС!з,д, м,д,): 2.04(ЗН, с, ОССНз), 2,50 (3H, с, С=СНз), 2,99 (ЗН, с, МСНз), 3,47 (2Н, т, NCH2), 3,74 (2Н, м, ОСН2), 5,05 (1Н, с. С=СН), 4,40 (1Н, ушир. с, OH).

Пример 2, Определение статической сорбционной емкости чистых опилок, В 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь, вводят 1 г древесных опилок, перемешивают и через 15 минут определяют остаточное содержание меди.

Пример 3, Определение динамической сорбционной емкости:истых опилок.

Через колонку с 5 r древесных опилок пропускают со скоростью 2 мл/мин 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь. На выходе из колонки определяют остаточное содержание меди.

Пример 4. Определение статической сорбционной емкости обработанных опилок.

В 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь, вводят 1 r древесных опилок, предваритЕльно .обработанных ДГА, перемешивают и через

15 минут определяют остаточное содержание меди аналогично примеру 2, Пример 5, Определение динамической сорбционной емкости обработанных опилок.

Через колонку с 5 г древесных опилок, предварительно обработанных ДГА пропускают со скоростью 2 мл!мин 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь, На выходе из колонки определяют остаточное содержание меди аналогично примеру 3, Пример 6, Приготовление сорбционного материала.

Обработку опилок проводят следующим образом; 10 г опилок заливают раствором

5 ДГА в ацетоне, концентрация и количество раствора выбираются так, чтобы весь объем опилок хорошо смачивался раствором, а соотношение опилки: реагент соответствовало заданному (например 1:0,01), Смесь

10 перемешивают 2 часа, отфильтровывают, сушат на воздухе и затем используют в качестве сорбента, В табл.1 и 2 приведены результаты по определению сорбционной емкости и эф15 фективности очистки и расходу реагента.

Оптимальным соотношением опилки; реагант следует считать 1:0,01, т.к. при меньших дозах модификатора ДГА эффективность очистки воды от меди мала, а при

20 более высоких степень очистки возрастает крайне незначительно, поэтому большой расход реагента экономически не выгоден (количест зо реагента увеличивается в 10 раз, а степень очистки возрастает только на

25 0,10/0), Как следует из таблиц, сорбционная емкость опилок увеличивается в 3,3 раза по сравнению с использованием известного модификатора, степень очистки при опти30 мальком соотношении опилки; реагент—

1:0,01 увеличивается на 8,8, Описываемый модификатор для получения сорбента позволяет существенно повысить сорбционную емкость сорбента, что

35 приводит к достижению высокой степени очистки сточных вод от меди при меньших его расходах, Сорбент может быть регенерирован путем промывки раствором кислоты и во40 ды и последующим нанесением реагента.

Выделенная в элюат медь может быть утилизирована и использована в производстве, 45 Формула изобретения

4,5-Диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3о н-2 формул ы

СН - С=СИ-С-СН

50 1 I!

СН -И О

Ъ

CHgcHgOH в качестве модификатора древесных опилок

55 для очистки сточных вод от меди, 1768582

Таблица 1

Таблица 2

Эффективность очистки воды от меди древесными опилками, модифицированными различными количествами реагентов

Составитель Б.Кухарев

Техред М,Моргентал Корректор М,Петрова

Редактор

Заказ 3619 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Показатели сорбционного извлечения меди на модифицированных древесных опилках при соотношении опилки:реагент — 1;0,01 для ДГА и 1;0,05 для СВЭ