Способ получения индикаторной смеси для определения нитрат- ионов
Использование: в аналитической химии для определения нитрат-ионов в воздушной и водной средах. Сущность изобретения: способ получения состава индикаторной смеси для определения нитрат-ионов путем последовательного смешения в массовых долях 2-иафтиламина 0,45-0,55, сульфаниловой кислоты 4,50-5,50, цинковой пыли 0,50-5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 и растирания смеси до размера частиц 3-5 мкм с последующим нанесением ее на гидрофильную поверхность подложки в виде суспензии, содержащей в массовых долях индикаторную смесь 50-65 и 2-4%-ный водный крахмальный клейстер 50-35 и сушкой индикаторной смеси . Нижний предел определения нитрит ионов 5 мг/л, верхний предел 10000 мг/л, время развития окраски 2-3 мин. 3 табл. сл с XJ xj О 00 ю ю
СО 03 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4805413/04 (22) 30,01.90 (46) 23,10,92. Бюл. № 39 (75) В.М.Гороховский и И,С,Конов (56) Бабко А.К, Фотометрический анализ.
Методы определения неметаллов, — M.: Химия, 1974, с, 115.
Шарло Г. Методы аналитической химии.
Количественный анализ неорганических соединений. — M.— Ë.; Химия, 1965, с. 707.
Алексеева M.Â., Андронов Б,Е., Гурвиц
С.С., Житкова А.С, Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. — М.: Госхимиэдат, 1954, с. 57.
Муравьева С.И., Казнина Н,И., Прохорова Е.К. Справочник по контролю вредных веществ в воздухе. — M.; Химия, 1988, с. 88.
Перегуд Е.А. Санитарно-химический контроль воздушной среды, Справочник.—
Л.: Химия, 1978, с. 44.
Вольбург Н.Ш., Егорова Е.Д„Павленко
А.А. Определение кислородных соединений азота, в книге Проблемы аналитической химии. т. Vl, Методы определения газообразных загрязнений в атмосфере. — М.: Наука, 1979, с, 98, Волынец В.Ф., Волынец М.Л. Аналитическая химия азота. — М.: Наука, 1977, с. l 15.
Лозан Р.М„Ропот В.M., Санду M,À. Определение КОэ и ИО2 в природной воде с реактивом Грисса, Химия и технология воды, 189. № 2, 1989. с; 120, Reagenzien Merck, Merckoquant Test zur
halbquantitativen Bestimmung von!опеп und
Verbindungen, Е. Merk, 0armstadt, Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к получению составов для определения нитрат-ионов.
„„5U„„1770899 А1
Патент ГДР N 216542, кл. G 01 N ЗЗ/50, 1984, Газета "Известия" ¹ 189 (22410) от 12 сентября 1988, Газета "Известия" ¹ 63 (22603) от 6 марта 1989.
Газета "Комсомольская правда" ¹ 123 (19523) от 28 мая l989.
Коростелев П,П. Реактивы для технического анализа, Справочник, — M.; Металлургия, 1988.
Авторское свидетельство СССР
N 1658727, кл. G 01 N 31/22, 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ СМЕСИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-И ОНО В (57) Использование: в аналитической химии для определения нитрат-ионов в воздушной и водной средах. Сущность изобретения; способ получения состава индикаторной смеси для определения нитрат-ионов путем последовательного смешения в массовых долях 2-нафтиламина 0,45 — 0,55, сульфаниловой кислоты 4,50 — 5,50, цинковой пыли
0,50 — 5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 и растирания смеси до размера частиц 3 — 5 мкм с последующим нанесением ее на гидрофильную поверхность подложки в виде суспензии, содержащей в массовых долях индикаторную смесь
50 — 65 и 2 — 4%-ный водный крахмальный клейстер 50 — 35 и сушкой индикаторной смеси, Нижний предел определения нитрит ионов 5 мг/л, верх: ий предел 10000 мг/л, время развития окраски 2-3 мин. 3 табл, Известен состав для определения нитрат-ионов, содержащий, мас;",,: а-нафтиламин 0,6-0,9, сульфаниловая кислота
1770899
1,4--1,7, цинковая пыль 0,6-1,0, лимонная кислота 26,9-30.8, сульфат бария 38,5-42,3, сульфат марганца 3,5-4,0, гуммиарабик 0,2—
0,3, уксус««ая кислота 1,16-2,3 и вода — остальное (1).
Недостатком состава являются малые
1(ижний и верхний пределы обнаружения вследствие неоднородности окрашивания.
Наиболее близким к описываемому по составу является состав для Определения нитрат-ионов, содер>кащий в массовых долях гг-нафтиламин 0,1-1,5, сульфаниловую к((с лоту 0,2 — 3,0, цинкооую пыль 0,1 — 1.5, лимонну«о кислоту 41,0-61,5, сульфат марганца 0,5 — 7,5 и сульфат кальция 25,0-95,0 (2), Недостаток состава тот >ке — малые ниж««ий и верхнил пределы обнаружения, составляющие 10-2500 мгjfl.
Изоестно применение для лдентификации веществ твердых магериалов зернениам 5 — 10 мкм (3) I«приме««ание для их
«(анесания I(a гидрофильную поверхность подложки о виде суспензий с содерх<аниам крахмала 2-5",,. с последующей сушкой (4).
Целью настоящего изобретения являетс«(повышение нижиегo и верхнего предела
ОЬ«(ару>«<а«(и(1 нитрат ио«(ОВ, Поставленная цель достигается описыоаемы(и саста во 4 индикатор«(ой смеси для
Определения нитраг-ионов и способом ее получения путем последооательногo сме«ыа«(ия в массовых частях г :«(афтиламина
0,45-0.55, сульфаья«лавой кисло гы 4,505,50, цинковой пыли 0,50 — 5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 40,00-50,00 (: растирания смеси до размера la:". лц 3-5
M . Отличительные Особенности состоят о оышепоиманован««ом составе и последооательности выполняемых операций. Примеры ко«(кретного использования. П р и tl а р 1. г<-«(а4>тилами«(, сульфанилооу(о кислоту, ци«(кову«о пыль, лимонную «,ècëoTó и крахмал берут о массовых соотнои а«(иях 0,5; 5,0; 0,5; 44; 50, последовательно смашиваlот и ист«1«>ают о агатовой cT«упка или на коллоидной мельница до размера частиц 3-5 мкм, Готовый состав и 37-ный водный крахмальный клейстер, взятые в lBccoDI=Ix соотношениях 1:1, смешивают до получа«(ия однородной суспанзли. Суспензи«О в виде пятен или полос наносят на подложку (бумагу или пленку) сушат на ооздухе или при температуре 30-50 С. Пятна или полосы индикаторного состава после сушки 55 имеют белую, светло-серую, светло-желтую или бледно-розовую окраску. Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы или сравнением окраски пятен получаемых от стандартных растворов нитрата и испытуемых растворов. 1, Использование индикаторной шкалы Индикаторную шкаг«у изготавливают на основе красителя, имеющего il =520 мкм красно-фиолетового цвета. Величины оптической плотности отражения полей шкалы промеряют на цветном денситометре фирмы Макбет, США (табл, 1). 2, Способ сравнения окраски Наносят последовательно на пятно индикаторной бумаги (пленки) по одной капле раствора, содержащего соответственно 5, 10, 20, 50, 100, 300, 500, 1000, 2500, 5000, 7500, 10000 мг/л нитрат-иона, Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается медленно, особенно на малых плотностях ««течение 2 — 3 минут. Окраска устойчива и после высыхания о течение 1 — 2 и более дней. Пример 2. По примеру 1, Отличающийся тем, что С<-нафтиламин, сульфанилооую кислоту, цинкову«о пыль, лимонную кислоту, крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 1,3; 43,2; 50. Оптимальная окраска пятна достигается медленно о течение 2 — 3 мин, Пример 3. По примеру 1, отличаю«дийся тем, что а-нафтиламин, сульфанилооу«о кислоту, цинковую пыль, лимонную кислоту и крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0; 2,5; 42; 50. Оптимальная окраска пятна достигается за 1-2 мин. Пример 4. По примеру 1, отличающийся тем, что Q-нафтиламин, сульфанилову(о кислоту, цинкооу«о пыль, лимонную кислоту и крахмал берут в массовых соотношениях 0,5; 5,0: 5,0; 39,5; 50. Опти«лальная окраска пятна достигается быстро. Изменяется полоса поглощения красителя. Пример 5. По примеру 1, 3, отличаю«цийся тем, что а-нафтиламин, сульфанилооую кислоту, цинкову«о пыль, лимонную кислоту(крахмал берут в MBccoBbl .< cooTHQ шениях 0,5; 5,0; 2,5; 42; 50. Готовый состав смешанный и растертый до размера частиц 3-5 мкм и 4/-ный крахмальный клейстер, взятые о массовых соотношениях 65:35, смешивают до получения однородной суспензии. После нанесения на подложку индикаторного состава в виде суспензии и сушки проводят его испытания с использованием индикаторной шкалы или способом сравнения окраски. 1770899 Максимальная оптическая плотность пятна после прибавления капли испытуемого раствора, содержащего нитрат достигается за 1 — 2 минуты. Пример 6. По примеру 5. отличающийся тем, что готовый состав и 4 крахмальный клейстер берут в массовых соотношениях 55:45, Максимальная оптическая окраска индикаторного пятна после прибавления капли испытуемого раствора достигается за 1 — 2 мин. Пример 7. По примеру 5, отличающийся тем, что готовый состав и 47-ный крахмальный клейстер берут в массовых соотношениях 50:50. Максимальная оптическая окраска индикаторного пятна после прибавления капли испытуемого раствора нитрата достигается за 1 — 2 мин. Пример 8. Взятые на технических весах первого класса с погрешностью +0,05 r навески: а-нафтиламина, ГОСТ 8827-58, ч, 0,5 г; сульфаниловой кислоты безводный ГОСТ 5821-51, чда, 5,0 г; цинкового порошка ГОСТ 12601-76, класс А, марки ПЦ-3, 0,5 г; лимонной кислоты моногидрата ГОСТ 3652-69, чда, 44 r и крахмала торгового (очищенного в обессоленной воде промывкой от следов нитрата, отстаиванием крахмала и удалением воды декантированием и сушкой на фильтровальной бумаге на воздухе) — 50 г последовательно смешивают и истирают в агатовой ступке до размера частиц 3 — 5 мкм (размер частиц определяют на бинокулярном микроскопе МБС-1). Готовый состав и 27-ный водный крахмальный клейстер, взятый B массовых соотношениях 1:1, смешивают до получения однородной суспензии. Суспензию в виде пятен наносят на белую бумагу (не содержащую следов нитрата). Сушат на воздухе при температуре 20 — 25%. Пятно индикаторного состава после сушки имеет светло-серую окраску, Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы по п. 1. Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается медленнее чем эа 1 — 2 мин, особенно на малых плотностях 5 — 50 мг/л нитрат-иона. Пример 9. По примеру 8, отличающийся тем, что берут навески цинкового порошка 2,5 г и кислоты лимонной 42 r u используют 3 /,-ный крахмальный клейстер. Выполнение измерений проводят с использованием индикаторной шкалы или способом сравнения окраски по примеру 1. Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата 55 достигается за 1 — 2 мин кэк при 1000 мг/л, так и при 20 мг/л нитрата в испытуемой пробе. Пример 10. По примеру 8 и 9, отличающийся тем, что измерение оптической плотности стра>кения ведут на цветном денситометре фирмы Макбет RD-519 с использованием серого и красного фильтров. При этом показано (табл. 2), что чувствительность анализа в области высоких концентраций выше, чем у известных составов. Индикаторный состав (образец 2) позволяет значительно расширить диапазон определяемых концентраций нитратов в области его больших концентраций. Оптимальная окраска индикаторных пятен с одновременным увеличением оптической плотности при действии стандартных растворов нитрата достигается за 2-3 мин в области концентраций от 1000 мг/л до 10000 мг/л и свидетельствует о более высоких пределах определения нитрат-иона с описываемым составом (табл. 2). Пример 11. По примеру 8, отличающийся тем, что берут навески порошка цинкового 5,0, лимонной кислоты 39 5 г и используют 4 -ный крахмальный клейстер. Пятно индикаторного состава после сушки имеет светло-желтую окраску, Выполнение измерений проводят сравнением окраски пятен, получаемых от стандартных растворов нитрата и испытуемых растворов, Оптимальная окраска индикаторных пятен от стандартных растворов нитрата достигается быстрее, чем за 1-2 мин, особенно при испытаниях на высоких концентрациях нитрата >500 мг/л, когда изменяется полоса поглощения красителя. Пример 12. По примеру 11, отличающийся тем, что измерение оптической плотности отражения проведено на цветном денситометре фирмы Макбет RD-519 с использованием красного фильтра. При этом показано (табл. 3), что чувствительность описываемого состава в области малых концентраций выше, чем у известных составов. Оптимальная окраска индикаторных пятен (образец 3) с одновременным увеличением оптической плотности при действии стандартных растворов нитрата достигается эа 2 — 3 мин в области концентраций от 5 мг/л и выше и свидетельствует о более высокой чувствительности и более низком пределе обнаружения нитрат-иона. чем у известных составов. Таким образом, описываемый состав и способ его получения позволяют повысить нижний предел определения нитрат-иона 10 — 5 мг/л, а верхний 2500 — 10000 мг/л по сравнению с известным составом. 1770S99 Формула изобретения Таблица 1 Параметры цветной шкалы для определения нитрата Таблица 2 Результаты испытания индикаторного состава (образец 2) на больших концентрациях стандартного раствора нитрат-иона (нитрата калия). Измерения проведены на денситометре Macbeth RI3-519 0Π— начальная оптическая плотность индикаторного пятна; Ох — оптическая плотность индикаторного пятна после реагирования индикаторного состава с раствором нитрата через т, с. Способ получения индикаторной смеси для определения нитрат-ионов, включающий смешение а-нафтиламина, сульфаниловой кислоты, цинковой пыли и лимонной кислоты, приготовление суспензии, о т л ич а ю шийся тем. что, с целью повышения чувствительности смеси, ведут паследовательное смешение в массовых долях Q -нафтиламина 0,45 — 0,55, сульфаниловой кислоты 4,50 — 5,50, цинковой пыли 0,50 — 5,00, лимонной кислоты 40,00-50,00 и крахмала 5 40,00-50,00, смесь растирают до размера частиц 3 — 5 мкм, готовят суспензию из полученной смеси и 2 — 4 -ного раствора крахмала при их соотношении в массовых долях (50-65):(50 — 35). 1770899 Таблица 3 Результаты испытания индикаторного состава (образец 3) на малых концентрациях стандартного раствора нитрат-иона (нитрата калия). Измерения проведены на денситометре Macbeth RD-519 с красным фильтром Е4 — начальная оптическая плотность индикаторного пятна; Ох — оптическая плотность индикаторного пятна после реагирования индикаторного состава с раствором нитрата через z, с. Составитель С. Хованская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н. внучок Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 3740 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5
