Способ определения ниобия

 

Использование: в аналитической химии для экспрессного определения ниобия. Сущность изобретения: раствор анализи-4 v4 руемой пробы, содержащей 0,5 10 2 ,0 0,5 10 моль/л ниобия (V), обрабатывают моль/л виолуровой - 2,0 кислоты, 0,08 - 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 - 9,65 с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора. Время определения 10 мин, чувствительность 5 1 10 моль/л ниобия, относительная ошибка ± 1,78, молярный коэффициент светопоглощения 7,1 10 при длине волны 640 нм, 1 табл,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 31/22, 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о, 4 (2 1) 4821597/04 (22) 28,04.90 (46) 07.10.92, Бюл. %37 (71) Магнитогорский горно-металлургический институт им, Г.И.Носова (72) И.А,Минеева, И.Т,Мельников, В.Ф.Велигон и В,К.Литвинов (56) Г.Шарло, Методы аналитической химии.

М,-Л.: Химия, 1965, c,745 — 747.

3.Марченко. Фотометрическое определение элементов, М.: Мир, 1971, с.278 — 279.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения йиобия, Известен способ определения ниобия путем обработки раствора анализируемой пробы концентрированной серной кислотой, перекисью водорода и фосфорной кислотой с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора при длине волны 340 нм (1). Недостатком способа является малая чувствительность (10 — 100 мг/л).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ниобия путем обработки аликвоты анализируемой пробы в растворе винной кислоты концентрированной соляной кислотой и раствором роданида с последующим спектрофотометриованием окрашенного раствора при длине волны 385 нм (2).

Недостатком способа является. малая чувствительность, в отсутствие ацетона мо(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ (57) Использование; в аналитической химии для экспрессного определения ниобия.

Сущность изобретения: раствор анализируемой пробы, содержащей 0,5 10

2,0 10 моль/л ниобия (V), обрабатывают

0,5 10 — 2,0 10 моль/л виолуровой кислоты, 0,08 — 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45—

9,65 с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора. Время оп ределения 10 мин, чувствительность 5 10

1 10 моль/л ниобия, относительная ошибка +. 1,78, молярный коэффициент светопоглощения 7,1 10 при длине волны 640 нм, 1 табл, лярный коэ(фициент светопоглощения равен 84 10 .

Цель изобретения — .повышение чувствительности способа.

Цель достигается предлагаемым способом определения ниобия, который состоит в том, что раствор анализируемой пробы, содержащей 0,5 10 — 2,0 . 10 моль/л ниобия (V), обрабатывают 0,5 10 4—

2,0 10 4 моль/л виолуровой кислоты, 0,08 — 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 — 9,65 с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора при длине волны

640 нм.

Отличител ьн ым и ризна ком способа я вляется обработка раствора анализируемой пробы,содержащей 0,5 104 — 2 10 моль/л ниобия (V), 0,5 10 — 2,0 . 10 моль/л виолуровой кислоть, 0,08 — 0,24 Mor ь/л гидроксиламина сернокислого в аммиачной среде с рН 9,45 — 9,65 с последующим спет1767415 рофотометрированием окрашенного раствора при длине волны 640 нм.

Пример, К раствору соли в мерной колбе на 25 мл, содержащему 5 10 моль/л ниобия (V), добавляют 2 10 моль/л виолу- 5 ровой кислоты, 0,24 моль/л гидроксиламина сернокислого и аммиак до рН 9,65, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают-и йзмеряют светопоглощение при Л = 640 нм через 10 мин, используя 10 в качестве раствора сравнения раствор реагентов. При этом светопоглощение образующегося комплекса равно 0,335, Влияние условий образования комплексного соединения представлено в таблице. 15

Как видно из таблицы, при содержании в исследуемом растворе соли ниобия в количестве 0,5 10 — 2,0 10 моль/л ниобия (V) необходимо использовать от 0,5 10

-4

2,0 . 10 моль/л виолуровой кислоты. При 20 использовании менее 0,5 10 моль/л виолуровой кислоты светопоглощение раствора снижается из-за недостатка реактива, при использовании более 2 10 моль/л виолуровой кислоты светопоглощение рас- 25 твора не увеличивается, так как дос; игается насыщение комплекса. состав которого соответствует соотношению ниобий-виолуровая кислота =- "„:1, При использовании гидроксиламина 30 сернокислого в количестве менее 0,08 моль/л светопоглощение раствора снижается из-за недостаточно полного восстановления соли ниобия (V) до более низкого валентного состояния. увеличение количе- 35 ства гидроксиламина сернокислотного более 0,24 моль/л нецелесообразно, так как зто не ведет к повышению светопоглощения раствора из-за образования устойчивого комплексного соединения ниобия в более 40 низкой степени окисления с виолуровой кислотой, При рН среды, создаваемом аммиаком, менее 9,45 светопоглощение раствора снижается, так как не достигаются оптимальные условия для образования комплекса ниобия с виолуровой кислотой. При рН раствора более 9.65 не наблюдается увеличения светопоглощения раствора из-за стабильности образующегося комплексного соединения, поэтому увеличивать рН раствора выше 9,65 нецелесообразно, При использовании меньшего количества виолуровой кислоты и гидроксиламина сернокислого при рН менее 9,45 не достигается насыщение светопоглощения комплекса, что может привести к нестабильным результатам анализа, При использовании оптимальных количеств виолуровой кислоты, гидроксиламина сернокислого и аммиака время проведения анализа составляет 10 мин, чувствительность способа 5 10 — 10 моль/л ниобия, относительная ошибка и 1,78, молярный коэффициент светопоглощения 7,1 10 при длине волны 640 нм, что выше по сравнению с известным способом (8,4 10 ).

Формула изобретения

Способ определения ниобия, включающий обработку раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагента при обработке раствора анализиоуемой пробы, содержащей (0,5 — 2,0) 10 мол ь/л ниобия (Vj, берут (0,5 — 2,0) 10 моль/л виолуровой кислоты, -4 обработку ведут в присутствии 0,08—

0,24 моль/л сернокислого гидроксиламина в аммиачной среде с рН 9,45 — 9,65 и спектрофотометрирование окрашенного раствора ведут при длине волны 640 нм,