Дисперсный состав сорбента для тонкослойных хроматографических пластин

 

Изобретение относится к тонкослойной хроматографии, в частности к дисперсному составу слоя. Сущность: выбирают из числа сорбентов, используемых в тонкослойной хроматографии, те смеси, в которых фракция , характеризующая число мелких частиц и равная 25 от общего числа частиц, находилась по размерам в интервале от 4,3 до 9. Затем смешивают эту смесь со связующим и водой. Покрывают полученной суспензией стеклянную пластину, сушат и активируют в сушильном шкафу. 1 табл.

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) 5 G 01 N 30/96

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (21) 4842873/25 (22) 26.06,90 (46) 07,11.92. Бюл. ¹ 41 (71) Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (72) Л.С, Литвинова и О.И, Куренбин (56) 1, Куренбин О,И, и др. — ЖАХ, 1989, т. 44, N. 3, с. 493-502.

2, Патент ЧССР N 189770, кл. В 01 D 15/18, G 01 N 31/00, опублик.

15. 09. 81. (54) ДИСПЕРСНЫЙ СОСТАВ СОРБЕНТА

ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПЛАСТИН

Изобретение относится к составу для рабочего слоя тонкослойных хроматографических (ТСХ) пластин для аналитической и высокоэффективной хроматографии.

Изобретение может быть с успехом использовано при производстве пластин для

ТСХ на стеклянной, металлической и полимерной подложках.

Известно, что для достижения высоких эффективностей анализа в ТСХ следует работать на пластинах оптимальной длины с оптимальным средним размером зерна сорбентов, имеющих узкое распределение частиц по размерам (1), Результаты анализа дисперсного состава сорбентов представляются в виде интегральных и дифференциальных кривых распределения либо в виде соответствующих таблиц с обязательным указанием способа анализа. Интегральное распределение также удобно задавать с помощью набора определенных значений размеров зерна

„„Ы3 ÄÄ 1774249 Al (57) Изобретение относится к тонкослойной хроматографии, в частности к дисперсному составу слоя. Сущность: выбирают из числа сорбентов, используемых в тонкослойной хроматографии, те смеси, в которых фракция, характеризующая число мелких частиц и равная 25 от общего числа частиц, находилась по размерам в интервале от 4,3 до 9, Затем смешивают зту смесь со связующим и водой. Покрывают полученной суспензией стеклянную пластину, сушат и активируют в сушильном шкафу. 1 табл. сорбента, обозначенных нами бч. Величина дя определяется по интегральной кривой распределения и представляет собой размер частиц сорбента, меньше которого в распределении содержится q,ь от общего числа частиц.

Известен состав сорбентов для рабочего. слоя пластин для ТСХ (2), содержащий, мас. :

80 частиц размером 3 — 8 мкм

10 частиц размером менее 3 мкм

10 частиц размером более 8 мкм.

Этот дисперсный состав характеризуется узким распределением частиц по размерам, определяемым с помощью сканирующего фотоседиментометра, Основным недостатком известного состава является его высокая стоимость. Так, например, стоимость пластин для ТСХ при толщине слоя 200-250 мкм, размере частиц

5-10 мкм и площади 10у10 см (25 шт.) 66,15 долларов; при размере частиц 2-25 мкм и пло1774249 щади 20Х20 см (25 шт.) 57,90 долларов, при пересчете на площадь пластинок 10 Х10 см г (25 шт.) стоимость составит 14,48 долларов. (Каталог Sigma 1988, р, 1655), Стоимость TCX-пластин существенно 5 уменьшается с увеличением ширины распределения частиц сорбента по размерам.

Однако, известно, что с увеличением ширины фракции сорбента скорость движения элюента, определяющая эффективность 10 слоя, перестает быть функцией среднего размера частиц; скорость движения фронта элюента, по которой судят о скорости движения элюента в межчастичных каналах, зависит от объема пор сорбента. Таким 15 образом, при увеличении ширины фракции или п.ри переходе к другому сорбенту необходимо экспериментально находить условия оптимизации числа теоретических тарелок (т.т.), изменяя дисперсный состав 20 сорбент.а, Поэтому известны только отдельные примеры составов сорбента, выбранных случайно и позволяющих оптимизировать число т, т,, что определяет скорость, чувст- 25 вительность и эффективность анализа.

Целью изобретения является оптимизация по.эффективности (числу т.т,) вне зависимости от ширины интервала суммарного распределения частиц по размерам. 30

Цепь достигается составом сорбента для рабочего слоя ТСХ-пластин, который характеризуется следующими существенными признаками: интервалом размеров частиц сорбента от 1,6 мкм (d>) до 49 мкм 35 (dgg), показателем d25, определяемым экспериментально по интегральным кривым распределения частиц сорбента, равным

4,3 — 9,0 мкм и характеризующим такой размер частиц сорбента, меньше которого в 40 распределении содержится 25 от суммарного числа частиц.

Оба существенных признака являются отличительными.

Дисперсный состав сорбента определя- 45 ли с помощью счетчика Культера ("Coultronics", Франция).

Для каждого состава определяли д1, 010, dzo d25 d40 d50, о75, о90 д99.

Ширину распределения частиц сорбен- 50 та по размерам рассчитывали как Вгlр

) где о — стандартное отклонение распределения,,и — первый момент распределения частиц по размерам.

Константу скорости движения фронта элюента рассчитывали по формуле хг -хг

k — „, где х — расстояние от линии погружения пластин в элюент до фронта (мм); хо — расстояние от линии погружения до линии старта (мм); t — время движения элюента от старта к фронту(с).

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1, К 40 r силикагеля КСКГ с распределением частиц по размерам 1,6—

10,4 мкм и бган = 4,3 мкм добавляют 100 r

4;ь-ного водного раствора силиказоля с pH=

= 7. Гомогенизированную суспензию наносят на подложку из стекла, подсушивают при 45 C в течение 1 мин, затем выдержива|от при комнатной температуре 20 мин и активизируют при 110 С в течение 40 мин.

Число т. т. определяют, хроматографируя

100 нг красителя Судан-1 в толуоле при поднятии фронта элюента (толуола) на высоту.4 см от стартовой линии и затем денситометрируя хроматографические зоны с помощью денситометра-флюориметра МФТХ-2. Эффективность слоя составляет 460 т, т. Кг = 3

=0,35; константа скорости движения фронта элюента k = 3,3 см /с, Пример ы 2 — 23 выполнены в условиях примера 1, Все данные представлены в таблице.

Формула изобретения

Дисперсный состав сорбента для тонкослойных хроматографических пластин, характеризуемый общим интервалом размеров частиц, присутствующих в смеси, и процентным содержанием основной.и крайнихфракций, отличающийся тем, что, с целью обеспечения оптимума эффективности по числу теоретических тарелок, выбирают смеси из сорбентов с суммарным интервалом размеров частиц, использующихся в тонкослойной хроматографии те, для которых интервал частиц, меньше которого в распределении содержится 25o от суммарного числа частиц бган, равен 4,3-9,0 мкм.

1774249

««1

3«439 число т.т.

«1

У„Р, смз/г и /)Ц 13

«2/с

«ЭФ !

Размер частиц сорбенте (933333) > мены«е которого в рвспределенни содеркится частиц

Сорбент

При« мер

I3 Т 311 ) 203 (251 1 313 Г 503 (351 (913 (991

Ь«95)

Эффективность слоя как функция d13 для фоекциД с частиц по РззмеРзм, дзризменлетсЯ в оптимальных

1,6 3,8 4,2 4,3 4,7 4,9

2,0 5,6 5,9 5,9 6,3 6,5

3,0 7 ° 6 8,1 8,2 8,9 9 ° 3

3,6 В,г 8,8 9,0, 9,8 10,0 узкмм рвспределением пределах

5,8 6,6 t0,4

7,3 8 4 10,0 l0 ° 2 12 ° О 17,0

10,8 12,7 18 ° 0

0,048 3,3

0,023 3,9

0,035 6,2

0,030 6,7

460 О, 35

500

0,78

1 КСКГ

11

4

II

ll

Эффективность.слоя кзк функция вмрины распределения частиц по рззмервн.

Значения 31 «близки энвченням в примере 2

22 4 ° 2 4,8 51 62 70 9 ° О 109 136 0130 43

1,8 3,7 4,8 4,9 5>9 6,6 8,2 10 0 17 0 0,183 4,Î

3,1 4,3 4,6 5,7 6,3 8,6 11,4 22,0 0,28 4,0 2,0 3,9 4,8 4,9 5,9 6,6 8,5 11,6 21,4 0,39 3,8

1 6 3 ° 9 5 1 5 6 7 1 8 4 12 ° 4 17 О 20 О 0 29 4 7

2 0 4 7 5 7 6 О 7 В 9 1 13 5 19 4 27 О О 33 3 9

Эффективность слоя кек функция аирины распределения частиц сорбентв по рвзмерзи, Значения d«S близки значениям в примере 3

4,2 6, 0 6,8 7,0 7,8 8,5 10,II 12,13 17,0, 0,08 5,5

3,0 5,5 6,4 6,6 7,8 8,6 11 ° 4 15,6 34,0 0 ° 16 5,О

2 0 5 2 6 О 6 2 7 ° 4 8 5 11 2 15 6 34 О 0>19 4 7

2,0 5,4 7,0 7>4 12 ° 1 18>2 23,2 36,0 0,25 5,0

1,8 4,9 7 ° 0 8 4 1 28 О 36,0 49>0 О, 41 6, 1

Эффектив>ЮСтЬ СЛоя как функЦИЯ 31« для фракций с узким рвслределением частиц по рззмерзм. Внзчения 31««не совпадают с опты>ь«льнымм

2,0 3,1 3,5 3,6 4,0 4,1 5,0 5,8 6,8

4,0 10,4 11,2 . 11>4 t2,4 12,9 t4,8 16,6 22,0

10,6 15,4 17,2 17 ° 6 19,0 20,0 23,2 26,6 31,0

Эффективность слоя квк функция объема пор сорбентв

60 68 7о 74 79 9о 102 170 - г7

2,0 7,4 7,9 8,t 8, 8 9,6 12 ° 4 15,4 гг, о - 6 ;8

7,0 8,0 8,3 8,4 9,1 9 5 10 9 11,9 12,7 - 4,2

4,0 6,3 7,1 7,4 8 ° 2 8,6 10 ° О 11,7 14,0 - 4,О

41 О

37о

370

«10»

11 и

21

11

5

0!

ЭЭ

7 -118

«3)

«01»

43t0

370

03

I I»

» 1»

11

12 l3

14 н

0,061 2,0

0,042 709

0,037 13,4

307

174

«11»

1!

16

t7

»13»

«i 1»

«33 33»»)

Ь Si. 300

L-Si 4000

L-Si 100

L-Sf 500

Окись елюниния

5tО

2,0

0,7

1 ° l

1>2

19

21

22

7,3 - 8,2 12 ° 6 17,3 21,0 о25 15 37 5г 57

400

5,2

) Чь - удельный объем пор сорбентз;

% 33) (x-хз)

S4«« эффективность слоя при пробеге фронте элюентв 40 мн; tt p — З-, где

G иб - стандартные отклонения концентрзцЭюнного профиля хронвтогрзфическод эоны нв старте и после хромзтогрзфии ст к гоответственно в««)

Rf - отноюенме скорости двимения хромвтогрзфическод зоны к скорости двиеенмя фронте элюентв;

«") d - рвзиер частиц сорбентз

Э

««)Ь - Ьfctlro«Plier (ФРГ).

Составитель Л.Литвинова

Техред M. Моргентал Корректор И.Муска

Редактор, 33

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3923 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5