Способ гравиметрического определения молибдена (yi) в концентратах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам определения элементов. Цель изобретения - ускорение способа, повышение избирательности , чувствительности и точности. В качестве органического реагента используют пирогалло - фталеин (R ) в сочетании гидрохлоридом диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R), способствующего осаждению элемента молибдена в молибденовых концентратах (при рН 4.5 ПР 2,4 )1 в присутствии вольфрама, марганца, никеля, цинка, магния, кальция, свинца, алюминия. Новым является способность реагентов осаждать Мо в виде комплекса Mo-R -R , при этом способ обладает высокой чувствительностью , избирательностью, точностью . 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5115 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,, ф1Я

Ъ ()

)(.УЧ

1 ) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4814958/26 (22) 19.02.90 (46) 07.11.92. Бюл. N 41 (71) Дагестанский государственный университет им. В.И. Ленина (72) Х,А. Мирзаева, О,А, Татаев и М.А, Худайнетова (56) Бусев А.И. Аналитическая химия молибдена. M., Из-во.AH СССР. 1962, с, 155 — 160.

Методы определения и анализа редких элементов, М., Из-во АН СССР, 1961, с, 538552.

ГОСТ 2082.0-81. ГОСТ 2082.17-81, Концентраты молибденовые, {54) СПОСОБ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДEHA(VI) В КОНЦЕНТРАТАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к методам определения элементов.

Известны методы гравиметрического определения молибдена в виде трехокиси

МоОз, которую получают прокаливанием при температуре не выше 550-600 С осадков с различными органическими и неорганическими реагентами. В качестве о сади тел ей и ри ме н я ют а -бен зон иоксим.

Р-нафтохинолин, сероводород (1, 21. Однако недостаточная избирательность ограничивает их применение для анализа объектов, сложных по составу.

Метод трудоемок и требует выполнения длительных операций по подготовке обьекта к анализу и достижения селективности, что снижает экспрессность определения.,5U „„1774232 А1 (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам определения элементов, Цель изобретения — ускорение способа, повышение избирательности, чувствительности и точности. В качестве органического реагента используют пирогалло — фталеин {R ) в сочетании гидрохлоридом диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R"), способствующего осаждению элемента молибдена в молибденовых концентратах (при рН 4.5 ПР = 2,4х к10 2з) в пРисУтствии вольфРама, маРганца, никеля, цинка, магния, кальция, свинца, алюминия. Новым является способность реагентов осаждать Мо в виде комплекса Mo-R-R

fl, при этом способ обладает высокой чувствительностью, избирательностью, точностью. 2 табл.

Из известных гравиметрических способов определения молибдена наиболее близким к изобретению является метод, где в качестве осадителя используют растворимые соли свинца (3). Этот способ гравиметрического определения молибдена основан на осаждении молибдена в виде молибдата свинца РОМоО< из кислых растворов.

Недостаток состоит B том, что известный способ характеризуется недостаточной избирательностью, требуется выполнение дополнительных операций по отделению мешающих элементов (осаждение, переосаждение их в виде гидроксидов), двухкратное прокаливание, что значительно снижает экспрессность определений и повышает энергоемкость метода.

1774252

Другим недостатком гравиметрического способа определения молибдена в виде молибдата свинца является то, что способ является трудоемким, Цель изобретения — повышение избирательности, чувствительности, а также сокращение времени на проведение анализа.

Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют пирогаллофталеин (R) в сочетании с гидрохлоридом диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R), способствующим осаждению молибдена в виде комплекса Мо-R --R" (при рН 4,5 — 5 ПР = 2,4 ° 10- з).

Выполнение анализа

1, Исходный 1,04 ° 10 M раствор молиб-з дена (И) готовят растворением точной навески (NH4)6M07024 4Н20 квалификации ХЧ в горячей воде (2).

Пирогаллофталеин (R ) — коричнево-фиолетовый порошок, трудно растворимый в воде, растворим в спирте, ацетоне, щелочах или кислотах.

В работе используют 10 М спиртовый раствор R, полученный растворением точ ной навески в этиловом спирте, Гидрохлорид диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (R) — белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, очень легко в спирте,.мало растворим в хлороформе и почти не растворяется в эфире и ацетоне. Водные растворы стойки, Для работы готовят 0,01 М раствор R" растворением точной навески в дистиллированной воде.

Состав молибденовых концентратов приведен в табл. 1.

Навеску концентрата 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают

20-25 мл НКОз,(1:,1), нагревают до прекращения выделения оксидов азота. Затем осторожно приливают 10 мл HCI (1:1), выпаривают до объема 5 — б мл, приливают

50 мл воды, нагревают до кипения, отфильтровывают нерастворившийся осадок на . быстрофил ьтрующем фильтре (белая лента), Осадок промывают на фильтре 4 — 5 раз горячей водой. Фильтрати промывнуюжидкость собирают в стакан и разбавляют раствор в колбе до 100 мл водой.

II. Для определения молибдена в концентратах комплексное соединение молиб20

50 где 0,0710 — фактор пересчета на моанбден:

Чбь ц. — общий объем анализируемого раствора; а — масса навески концентрата, г;

Ь вЂ” аликвота раствора образца, взятая для определения Мо (И), мл;

m> — масса тигля с осадком, г;

m2 — масса тигля, г.

Сравнительная оценка способов по метрологическим характеристикам позволяет определить преимущества предлагаемого способа перед известным. Предлагаемый способ чувствительнее в 4-5 раз (навеска для анализа 0 05 r, известным — 0,25 г, время анализа сокращается более чем в два раза, точность определения выше (стандартное отклонение меньше Sr = 7,4 -10, у извест-4 ного Sr = 1,4 10 з.

Формула изобретения

Способ гравиметрического определения молибдена (И) в концентратах, включающий растворение навески концентрата, перевод молибдена в малорастворимое соединение, высушивание и определение массы осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и сокращения времени анализа, перевод проводят пирогаллофталеином в присутствии гидрохлорида диметиламиноэтилового эфира бензгидрола при рН 4,5. дена (И) с R u R осаждают при следующих условиях.

К 10-20 мл раствора концентрата прибавляют 10 мл 0,001 М этанольного раствора R и 10 мл 0,01 М раствора R".

Устанавливают рН 4,5. Перед фильтрованием проверяют полноту осаждения, прибавив к прозрачной жидкости над осадком несколько капель смеси галлеина с димед10 ролом, Примерно через 10-15 мин после осаждения отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы фильтрующей стеклянный тигель M 4, Осадок промывают дистиллированной водой до бесцветного фильтрата, Промытый осадок высушиваютдо постоянной массы в сушильном шкафу при 100 — 110 С.

Массовую долю Мо (И) (в %) вычисляют по формуле

1774252

Таблица 1

Таблица 2

Результаты определения молибдена в концентратах А.127 п=8, р-0,95, tp.ð=2,45,,и=48,43 Я, Составитель Х.Мугутдинова

Техред М.Моргентал . Корректор З.Салко

Редактор

Заказ 3923 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101