Способ получения фторида бария

 

Фторид бария получают взаимодействием карбоната бария с фтористоводородной кислотой отделением продукта его сушкой, прокалкой и плавлением при 1340- 1440° С в атмосфере продуктов разложения политетрафторэтилена. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 F 11/22

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

loo

1() и

,4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4887481/26 (22) 04.12.90 (46) 30.11.92. Бюл. ¹ 44 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро АН ТаджССР (72) С.Орипов и И.Батиров (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 998352, кл. С 01 F 11/22, 1981.

Изобретение относится к способу получения фторида бария особой степени чистоты (ОСЧ) и может быть использовано для изготовления сцинцилляционных детекторов и выращивания оптических монокристаллов, а также в других областях науки и техники, требующих ОСЧ исходного материала.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фторида бария, включающий взаимодействие карбоната бария с фтористым аммонием при 300-350 С, с последующим прокаливанием продукта при 700-800 С.

Целью изобретения является снижение кислородсодержащих микропримесей в продукте до 1 х 10 мас.%,.

-4

Пример. Карбонат бария в количестве

10 кг смешивают с 10 кг бидистиллированной водой до получения однородной суспензии, подают в реактор, заполненный 30 кг фтористовородной кислотой ОСЧ 40% íîé концентрации. Смесь перемешивают 5 — 6 ч с постоянной скоростью, отстаивают, фильтруют. затем его помещают в геометичный фторопластовый контейнер и просушивают в электропечи сопротивления при 120 С.

Выделяющиеся при этом пары фтористого водорода и воды непрерывно откачи„„5U„„1778071 Al (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА БАРИЯ (57) Фторид бария получают взаимодействием карбоната бария с фтористоводородной кислотой отделением продукта его сушкой, прокалкой и плавлением при 1340—

1440 С в атмосфере продуктов разложения политетрафторэтилена. 1 табл, ваются. После этого продукт подвергают прокалке при 450 С в электропечи. Далее вещество плавят в вакуумной электропечи индукционного нагрева.

Порошок фторида бария в количестве

5 — 5,2 кг помещают в графитовый тигель обьемом 2,4 дм. Вне тигля, в зоне наибольшего нагрева, располагают политетрафторэтилен (гранулы) в количестве 5 — 5,2 кг. Камеру обьемом 200 дм вакуумируют до 1.33 Па, после чего поднимают температуру печи до 1340—

1440 С и выдерживают 1 ч.

Происходит разложение политетрафторэтилена. Давление в камере становится близким к атмосферному. Затем температуру снижа1от до 25 — 30 С. Продукт извлекают из камеры.

Данные результатов эксперимента при различных температурах плавления приведены в таблице.

Как видно из таблицы, фторид бария с низким содержанием кислородсодержащих примесей (не более 1 х 10 %) получается в интервале температур 1340-1440 С.

Использование данного способа получения фторида бария обеспечивает следующие преимущества: снижение содержания кислорода с 3 10 до 1 10 получение однородного по составу монокристаллов для изготовления сцинцилляци1778071

Составитель Г.Хусаинова

Техред М,Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор

Заказ 4160 Тираж Подписное

ВНИИГ1И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 онных детекторов и оптических монокристаллов с содержанием основного вещества

99,999 мас., .

Формула изобретения

Способ получения фторидэ бария, включающий взаимодействие карбоната бария с фторсодержащим соединением и прокалку продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания микропримесей в продукте, карбонат бария подвергают взаимодействию с фтористоводородной кислотой, после чего

5 продукт отделяют и сушат, а после прокалки осуществляют его плавление при t340—

1440 С в атмосфере продуктов разложения политетрафторэтилена.