Способ хроматографического разделения глюкозно-фруктозного сиропа

 

Использование: изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения как чистой фруктозы, так и высокофруктозных сиропов. Сущность: способ хроматографического разделения ч глюкозно-фруктозного сиропа, предусматривает пропускание последнего через сульфокатионит, матрица которого ( содержит алкилметакрилат и полистирол со степенью сшивки дивинилбензолом 28/0 в кальциевой форме и размером гранул 0,15-0, мм и элюирование разделяемых компонентов водой со скоростью ее пропускания 0,3-2,5 см/мин. Процесс ведут при концентрации пропускаемого исходного сиропа 50-70% сухих веществ.

(st)s С 13 К 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,.

Н АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ е :сI g" .Щ .l.„. СОЮЗ СОВЕТСКИХ

) СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ вЂ” 2 РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОЧСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4922483/13

i (22) 29.03.91 (46) 30.11.92. Бюл. Р 44 (71) Институт Физической химии АН

СССР и Научно-производственное объединение "Пластмассы" (72) Ю. Е. Купцевич, Н.А. Горячева, Г.А.Артюшин, Н. Б. Галицкая, В. ВвЩербак и С.Л.t:ðåéíèíà (56) Авторское свидетельство СССР

1507799, кл. С 13 K 11/00, 1986.

Патент СИА Р 3692582, кл. С 13 K 11/00, 1972. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО PA3"

ДЕЛЕНИЯ ГЛЮКОЗНО-ФРУКТОЗНОГО СИРОПА (57) Использование: изобретение отИзобретение относится к пищевой промышленности и может быт ь испол ьзовано для получения как чистой фруктозы, так и высокофруктозных сиропов.

Известны способы хроматографического разделения глюкозно-фруктозных смесей, включающие использование катионообменных смол в кальциевой фор ме, а также в смешанной кальциево-водородной форме.

Способ отделения фруктозы от глюкозы с использованием катионообменной смолы в смешанной кальциево-во.дородной форме позволяет получать высокие выходы конечных продуктов (около 603). Однако серьезными недостатками этого способа являются низкая концентрация фракции чистой Фруктозы (не более 94) и низкая скорость подвижной фазы (не более 1,0; см/мин).

„„SU ÄÄ 1778190 А1 носится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения как чистой фруктозы, так и высокофруктозных сиропов. Сущность: спо соб хроматографического разделения, глюкозно-фруктозного сиропа, предусматривает пропускание последнего через сульфокатионит, матрица которого

, содержит алкилметакрилат и полистирол . со степенью сшивки дивинилбензолом

28:; в кальциевой форме и размером гранул 0,15-0,40 мм и элюирование разделяемых компонентов водой со скоростью ее пропускания 0,3-2,5см/мин.

Процесс ведут при концентрации пропус ка емо ro исход но ro сиропа 50-703 сухих веществ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ отделения фруктозы от глюкозы инвертного сахара, котоюЪ рый заключается в том, что в хроматографическую колонну .высотой 3-4 м, заполненную катионообменной смолой ОО на основе полистирола с поперечной ввй сшивкой дивинилбензолом с размером сО зерен 0,15-0,4 мм вводят смесь гл о- С) козы и фруктозы с концентрацией 2555/. Введенную смесв едюнруют водой о при температуре 50-75 С со скоростью подвижной фазы 0,3-2,5 см/мин (0,21, 5 мз/ч м2). Способ по прототипу обеспечивает выход чистой фруктозы от

17 до 393 со средней концентрацией фракции чистой фруктозы 8-12.е.

Для эпфективного хроматографического процесса приведенные выше показатели являются недостаточными. Из-за

1778190 низкого выхода конечного продукта об- . разуется значительное количество про- межуточной смешанной глюкозно-фруктозной фракции, а низкая концентрация фракции чистой фруктозы приводит к необходимости длительного упаривания

Фракции продукта. Поскольку фруктоза в химическом отношении является очень неустойчивым веществом, разрушающимся при температуре выше 65 С, то упаривание столь разбавленных фракций ведет к неизбежному загрязнению конечного продукта и необходимости дорогостоящей очистки. Кроме того, спо- 5 соб требует слишком длительного времени проведения одного цикла процесса хроматографического разделения глюкозно-йруктозного сиропа из-за низкой скорости подвижной фазы.

Цель изобретения - повышение выхода чистой фруктозы и увеличение средней концентрации фракции чистой

Фруктозы.

Поставленная цель достигается 25 тем, что в предлагаемом способе глюкозно-фруктозный сироп пропускают через сульфокатионит, синтезированный на основе стирола, дивинилбензола и алкилметакрилата, с зернением 0,150,40 мм, степенью сшивки 2-8 с последующим элюированием зодой разделяемых компонентов со скоростью подвижной Фазы 0,3-2,5 см/мин, причем концентрация вводимого в хроматографическую колонку сиропа составляет

50-701 сухих веществ. Используемый в процессе сульфокатио ит имеет повышенную обменную емкость по кальцию

5,1-5,2 мг-экв Са/г сухой смолы и значительно улучшенные кинетические характеристики. Например, на большин- . стве известных катионообменных смол как отечественных, так и зарубежных при степени поперечной сшивки 4"5о;, которая является оптимальной .для процесса выделения фруктозы из ее смеси .. с глюкозой, эффективные коэффициенты диффузии глюкозы и фруктозы составляют 4-jr10 см2/с, а на сорбенте, синтезигованном в соответствии с форму- БО лой изобретения, эти величины колеб" лются от 10 до 12 10 7 см2/с. Улучшенные кинетические характеристики сорбента приводят к заметному сужению пиков разделяемых компонентов и уве- 55 личению выхода чистых сахаров.

Применение катионита с повышенной обменной емкостью по кальцию приводит к тому, что повышается величина сорбции глюкозы и фруктозы, причем фруктозы в большей степени, чем глюкозы.

Это приводит к возрастанию коэффициента разделения смеси, а, следовательно, к повышению выхода чистой фруктозы. Этот эффект совместно с улучшенными кинетическими характеристиками смолы дает возможность получать фракции чистой фруктозы с высокой средней концентрацией.

Предлагаемый способ осушествляют следующим образом. Глюкозно-фруктозный сироп (52:: глюкозы, 423 Фруктозы и 63 олигосахаридов) с концентрацией

50-70 ". по сухим веществам порцией объемом 10-201 от объема хроматографической колонки подают в колонку, заполненную сорбентом, синтезированным в соответствии с формулой изобретения, находящимся в кальциевой фор" ме и имеющим зернение 0,15-0,4 мм (с разбросом размеров зерен от среднего не более + 203), элюируют порцию сиропа водой при температуре 20-65 С со скоростью подвижной фазы 0,32,5 см/мин.

Контроль процесса осуществляется одновременным измерением общего содержания сухих веществ с помощью проточного рефрактометра и угла вращения плоскости поляризованного света с помощью проточного поляриметра.

Расчет концентраций глюкозы и фруктозы, точек отбора требуемых фра кций и показателей процесса осуществляется по соответствующим формулам с помощью разработанной в ИФХ АН СССР программы "GPS" на компью-:ере типа

ТЫ1 PC "АТ.

П р и и е р. В хроматографическую колонку размером 50,0>1,5 см, заполненную катионитом, синтезированным в соответствии с формулой изобретения, с размером зерен 0,2-0,4 мм в кальциео вой форме, при температуре 65 С вводили глюкозо-фруктозный сироп (423 фруктозы, 52:; глюкозы и 6х олигосахаридов) с концентрацией 47-753 и объемной нагрузкой 123. 0веденный в колонку сироп элюировали водой со скоростью подвижной фазы 0,5 см/мин.

Контроль осуществляли с помощью последовательно подключенных проточных поляриметра и рефрактометра, а расчет концентраций глюкозы и фруктозы проводили с помощью компьютер6 и з о б р е т е н и я -.

0 ф о р и у .п а

Показатели процесса разделения глюкозно-фруктозного сиропа за один цикл .х чи- ых С ак ии

3 сухих Статическая веществ обменная емкость, мг-экв/г

Dð >:10, c "-!c

Бь од т, < фр ц сахаров 1 чистой фруктозы, фр ) rr фр

69 11, 56 19,1

52 23,3

43 22,0

30 17,4

1 45

2 50

3 60

4 70

5 75

12,, 10,3 70

10,3 63

«0

10,3

12,1 10 3

Г,2

10,3 33

;,г

12 1

Составитель 10,Купцевич

Редактор Л.Павлова Техред М.Иоргентал Корректор С.Юско

Заказ 4165 Тираж Подписное

ВН161ПИ Государственного комитета во изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС1

113035, Москва,;35, Раушская наб., д. ч/5

Производственно-издательский ксмбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

177Р15 ной программы "СГБн на основе показаний приборов.

Полученные показатели процесса

1сведены в таблицу. 5

Как видно из данных таблицы при превышении 70:;-ной концентрации вводимого в KoJloHYó сиропа наблюдается существенное снижение выходов чистой фруктозы и несмотря на высокие общие 10 концентрации пиков разделяемых компонентов, средняя концентрация фракции чистой фруктозы заметно уменьшается из-за увеличивающегося расширения пиков глюкозы и фруктозы. 15

При снижении концентрации вводимого сиропа меньше 501 сухих веществ выходы чистых сахаров существенно возрастают, однако в этом случае из; за сильного снижения общей концентра- 20 ции пиков разделяемых сахаров фракция чистой фруктозы становится слиш;, ком разбавленной (при 451 концентрации вводимого сиропа С =- 11,23), Способ хроматографического раздепения глюкозно-фруктозного сиропа, включающий пропускание последнего чере3 сульфокатионит, матрица которого содержит полистирол со степенью сшивки дивинилбензолом 2-8 ; н кальциевой форме и размером гранул 0,15-0,40 мм. и элюирование разделяемых компонентов водой со скоростью ее пропускания

0,3-2,5 см/мин, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода- чистой фруктозы и увеличения средней концентрации ее во фракции чистой фруктозы, используют сульфокатионит, матрица которого дополнительНо содержит алкилметакрилат, при этом процесс ведут при концентрации ripoпускаемого исходного сиропа 50-701 сухих веществ.