Способ очистки гиббсита от натрия

 

Использование: при очистке гидроксидов и оксидов алюминия. Сущность: гиббсит подвергают измельчению и промывке в дезинтеграторе до размера частиц ≅ 10 мкм в количестве 50-100 мас. %.

Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, в частности к способам очистки гидроксидов и оксидов алюминия, используемых для получения алюмооксидных носителей катализаторов и адсорбентов. Известен способ очистки гидроксида алюминия от примесей, в том числе от натрия, путем растворения гиббсита в кислоте или щелочи, высаживания осадка гидроксида алюминия щелочью или кислотой, соответственно, фильтрации и промывке осадка на фильтре. Недостатком способа является то, что для получения гидроксида алюминия и в дальнейшем оксида алюминия с содержанием натрия на уровне 0,1 мас. требуется до 400 м³ химически очищенной воды на промывку 1 т оксида алюминия и соответственно образуется 400 м³ промывных вод, требующих утилизации. Способ сложен, громоздок и экологически неприемлем. Известен способ очистки гидроксида алюминия до содержания Na 0,005 мас. путем нагрева суспензии гидроксида до температуры 190-210^оС под давлением СО₂ 1-2 МПа с последующей фильтрацией и отмывкой водой. Недостатком данного способа является сложная, громоздкая технология, включающая использование аппаратов под давлением и углекислого газа и промывку осадка водой на фильтре. Известен также способ очистки гидроксида алюминия типа гиббсита путем тонкого измельчения с последующим репульпированием в воде при температуре выше 150^оС. Однако этот способ имеет ряд существенных недостатков: низкую степень очистки гиббсита и сложную технологию, включающую нагрев водной суспензии измельченного гиббсита в герметичном аппарате (автоклаве). Целью изобретения является увеличение степени очистки гидроксида и оксида алюминия от натрия и упрощение технологии. Предлагаемый способ включает измельчение и промывку гиббсита и отличается от известного тем, что порошкообразный гиббсит измельчают и промывают одновременно в дезинтеграторе, а измельчение гиббсита проводят при этом до размеров частиц ≅10 мкм в количестве 50-100 мас. Исходный гиббсит содержит 0,4-0,6 мас. Na₂O (0,3-0,45 мас. Na). Очищенный согласно изобретению продукт содержит 0,003-0,03 мас. Na. Данные по содержанию Nа приводятся в пересчете на Al₂O₃. Анализ исходного гиббсита и продуктов измельчения по размерам частиц проводили на седиграфе 1500 ЕТ (Micrometric, Франция). Анализ исходного гиббсита и продуктов, полученных в результате очистки согласно изобретению, на содержание натрия проводили методом атомно-абсорбционного анализа с использованием устройства для получения пламени воздух-органический растворитель, позволяющего определять натрий непосредственно в порошках (а.с. СССР N 1038815, кл. Y 01 Y 3/42). Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. 0,5 кг порошкообразного гиббсита (0,39 мас. Na) суспендировали в 0,5 л дистиллированной воды. Полученную суспензию пропустили через дезинтегратор с диаметром дисков 150 мм со скоростью 250 об./с. Суспензию гиббсита после дезинтегратора отфильтровали через бельтинговую ткань на вакуумном насосе. Осадок на бельтинге проанализировали на содержание Na. Содержание частиц с размером ≅10 мкм в гиббсите после обработки в дезинтеграторе составило 100% Содержание Na в гиббсите-осадке на фильтре после фильтрования суспензии составило 0,003 мас. после прокаливания осадка при температуре 650^оС в полученном оксиде алюминия составило 0,003 мас. П р и м е р 2. Суспензию гиббсита аналогично примеру 1 пропускали через дезинтегратор со скоростью 200 об/с. После отстоя суспензии воду слили (декантация). Содержание частиц с размером ≅10 мкм в гиббсите составило 85 мас. содержание Na 0,004 мас. П р и м е р 3. Аналогично примерам 1-2, но скорость 100 об/с. Содержание частиц с размером ≅10 мкм 50 мас. содержание Na 0,03 мас. П р и м е р 4. Суспензию гиббсита аналогично примеру 1, не обрабатывая на дезинтеграторе, отфильтровали на бельтинге. После фильтрования содержание частиц с размером ≅10 мкм составило 9 мас. содержание Na 0,33 мас. П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, но скорость 80 об/с. Содержание частиц с размером ≅10 мкм 41 мас. содержание Na 0,08 мас. П р и м е р 6. 0,5 кг сухого порошка гиббсита пропустили через дезинтегратор со скоростью 250 об/с; полученный порошок суспендировали в 0,5 л воды, суспензию отфильтровали аналогично примеру 1. Содержание частиц ≅10 мкм в гиббсите составило 81 мас. Содержание Na 0,12 мас. П р и м е р 7 (прототип). 0,5 кг порошка гиббсита пропустили через дезинтегратор со скоростью 250 об/с. Содержание частиц с размером ≅10 мкм в порошке гиббсита составило 81 мас. 0,25 кг измельченного порошка суспендировали в 0,3 л дистиллированной воды. Суспензию залили в металлический герметично закрывающийся сосуд, снабженный термопарой и манометром для измерения давления паров воды. Сосуд нагрели до температуры внутри сосуда 155^оС (давление 0,75 МПа), выдержали при этой температуре в течение 1 ч, охладили до комнатной температуры, вскрыли сосуд, суспензию отфильтровали на вакуумном насосе через бельтинговую ткань. Осадок на бельтинге проанализировали на содержание Na. Содержание Na в гиббсите составило 0,05 мас. Из приведенных выше примеров следует, что способ согласно изобретению дает возможность увеличить степень очистки от Na (примеры 1-3) по сравнению с прототипом, а также упростить технологию, исключив нагрев водной суспензии до температуры выше 150^оС в автоклаве.

Формула изобретения

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИББСИТА ОТ НАТРИЯ, включающий измельчение и промывку гиббсита, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени очистки и упрощения технологии, измельчение и промывку осуществляют в дезинтеграторе одновременно до размера частиц ≅ 10 мкм в количестве 50 100 мас.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 2-2002

Извещение опубликовано: 20.01.2002        

---