Способ получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам
Использование: в химической промышленности для получения присадок к синтетическим маслам. Сущность изобретения: получение антиокислительной присадки взаимодействием бензола с деценом-1 в присутствии хлорида алюминия с последующим сульфохлорированиемхлорсульфоновой кислотой и обработкой 2-аминопиридином в пиридине при 0°С в течение 6 ч. Выход 90,1 %, содержание N 5-12%. 1 табл.
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 D 213/74
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4843262/04 (22) 18.05.90 (46) 07.01,93. Бюл. ¹ 1 (71) Институт химии присадок (72) А.Б.Кулиев, С.А.Мамедов, Ф.Д.Адигезалова, Б.Р,Гасанов и 3.Н.Усубова (56) Кулиев А,M. -Химия и технология присадок к смазочйым маслам. M., 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ К СИНТЕТИЧЕСКИМ МАСЛАМ
Изобретение относится к способу получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам, может найти применение в химической промышленности.
Известно применение на практике в качестве присадок к смазочным маслам сульфамидов, но присадки такого типа имеют недостатки, заключающиеся в их плохой растворимости в маслах.
Известны также применяемые для повышения термоокислительной стабильности синтетических, в частности пентаэритритовых масел, ароматические амины -дифениламин и его производные. Однако присадки указанного типа являются недостаточно эффективными, Цель изобретения — синтез новых производных сульфамидов, растворяющихся в маслах, которые можно использовать для улучшения антиокислительных свойств синтетических масел.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
„„, ЫÄÄ 1786027А1 (57) Использование: в химической промышленности для получения присадок к синтетическим маслам. Сущность изобретения: получение антиокислительной присадки взаимодействием бензола с деценом-1 в присутствии хлорида алюминия с последующим сульфохлорированием хлорсул ьфоновой кислотой и обработкой 2-аминопиридином в пиридине при 0 С в течение 6 ч. Выход 90,1%, содержание N 5-12%. 1 табл.
Пример 1. Получение дидецилбензолсульфохлорида, В трехгорлую колбу помещают358 г(1 моль) дидецилбензола и при
0 С из капельной воронки при перемешивании добавляют 116 г (5 моль) хлорсульфоновой кислоты, Затем смесь перемешивают в течение 3 ч при 20 — 25 С. Реакционную массу выливают на лед. Полученный сульфохлорид представляет собой густую массу желтоватого цвета, Обнаружение полос поглощения в обла- стях 1140 и 1380 см доказывает содержание в соединении ЯО2-группы.
fl р и м e p 2. Получение N-(2-пиридил)дидецилбензолсульфамида. В трехгорлую колбу помещают 475 г (1 моль) дидецилбензолсульфохлорида, 200 мл пиридина и 94 r (1 моль) 2-аминопиридина. Реакционную смесь перемешивают в течение 6 ч при 50 С.
Затем реакционную массу промывают водой, сушат, осадок коричневого цвета представляет собой целевой продукт. Выход.463 г (90,1%). Содержание N 5,12%, вычислено
N 5,44%
1786027 ственно превосходит все применяемые присадки.
Термоокислительная стабильность опытных образцов масел с присадками
Рекомендуемая и иса ка
Показатель п.п- Диоктилдиениламин А дифениламин
-Нафтиламин ионов
0,5
0,5
05
Показатели неокисленного масла
f. Вязкость кинематическая,мм /с: при100 С
:. при минус 40 С
2. Кислотное число, мг КОН/r
4.56
9ВОО
011
4.65
0,12
4,65
0.12
4,65
013
4,60
0,12
4,56
013
4.60
013
0.12
4,60
o,1г
4,71
013
Показатели окисленного масла (температура окисления 200О С в течение
25 ч)
1. Вязкость кинематическая, мм /с: при 100 С при минус 40 С
2. Кислотное число, мг КОН/г
6,50
23600
2,9
6,5О
3,2
5,96
22853
1.7
5.8
22705 t.6
6,7
30500
З,1
6,65
29600 г,в
6.65
24800
2,3
6.20
24500
2,2
6.11
28800
2,4
6,35
26900
2,9
3. Коррозия, г/м:
О
О
1,65 о о
1.98 о о
1,37 о о
4,О
0 о
3.7 о о
1,76 на ШХ-5 на АК-4 на M-2 о о
3,5 о о
2.6 о
О
3,4 о о
Составитель И.Бочарова
Редактор Е.Хорина Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар
Заказ 225 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
В ИК-спектре синтезированного соединения обнаружены полосы поглощения
SO2-группы сульфамида в области 1140 и
1410 см
Исследовано влияние полученной та- 5 ким способом присадки на термоокислительную стабильность пентаэритритового масла. В качестве аналогов были использованы дифениламин, ионол, нафтиламин, ДАТ. 10
Результаты сравнительных испытаний приведены в таблице., Как следует иэ результатов сравнительных испытаний; рекомендуемая присадка по антиокислительной стабильности суще- 15
Формула изобретения
Способ получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения гидрофобности присадки, проводят алкилирование бензола деценом-1 в присутствии хлористого алюминия в четыреххлористом углероде с последующим сульфохлорированием хлорсульфоновой кислотой и взаимодействием полученного полупродукта с 2-аминопиридином в пиридине при
50оС в течение 6 ч.
