Способ определения толщины структурно-нарушенного слоя монокристалла

 

Сущность изобретения: измеряют интегральные интенсивности отражения рентгеновского монохроматизированного пучка на химически полированном, не содержащем нарушенного слоя, эталонном с нарушенным слоем известной толщины и исследуемом монокристаллах. Толщину нарушенного слоя исследуемого монокристалла вычисляют из соотношения h пэ(1о - -1н)/(1о - 1э), где 10, э и 1ь - интегральные интенсивности отражения от химически полированного, эталонного и исследуемого монокристаллов. Толщину нарушенного слоя эталонного монокристалла 1Э определяют на том же материале одним из независимых разрушаемых способов. 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4787561/25 (22) 01.02.90 (46) 15,02.93. Бюл, М 6 (71) Киевский государственный университет им. Т,Г.Шевченко (72) Н.Н.Новиков, В.А,Швидкий и Н.Н.Непийвода (56) Авторское свидетельство СССР

hL 1297592, кл. G 01 N 23/20, 1986.

Авторское свидетельство СССР

М 4717683, кл. 6 01 N 23/20, 1989. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ

CTPYKTYPHO-НАРУШЕННОГО СЛОЯ МОНОКРИСТАЛЛА

Изобретение относится к микроэлектронике, в частности к неразрушающему контролю качества поверхности при производстве полупроводниковых и оптических монокристальных приборов, Известны рентгеновские способы оценки толщины при поверхностных нарушенных механической обработкой слоев тонких полупроводниковых кристаллов, основанные на сравнении интенсивности прошедших через расположенный в отражающем положении образец из двух находящихся справа и слева от К-края поглощения длин волн рентгеновского излучения.

Известен неразрушающий способ определения толщины нарушенного слоя, пригодный для использования на кристаллах любой толщины и выбранный в качестве прототипа, в котором измеряется интегральная интенсивность отражения одного иэ рентгеновских дифракционных максиму„„„ Ы„„1795358 А1 (57) Сущность изобретения: измеряют интегральные интенсивности отражения рентгеновского монохроматизированного пучка на химически полированном, не содержащем нарушенного слоя, эталонном с нарушенным слоем известной толщины и исследуемом монокристаллах, Толщину нарушенногоо слоя исследуемого монокристалла вычисляют иэ соотношения h - h (Ip— — Ь)/{Ip — !э), где !, !э и Ih —. интегральные интенсивности отражения от химически полированного, эталонного и исследуемого монокристаллов, Толщину нарушенного слоя эталонного монокристалла 4 определяют на том же материале одним из независимых разрушаемых способов, 1 табл.. мов на химически полированном, сильно нарушенном и исследуемом монокристаллах, а толщина нарушенного слоя вычисляется по приведенной формуле. 4

Недостаток способа-прототипа обус- 0 ловлен невозможностью его использования у для мозаичных кристаллов. Это связано с тем, что при выводе формулы для определения толщины нарушенного слоя в (2) не учитывая возможный разворот образующихся в ® процессе механической обработки блоков и выход их из отражающего положения. Такое приближение можно использовать лишь при работе с идеально совершенными монокристаллами, где экстинкционные эффекты настолько велики, что обусловленное ими увеличение интенсивности отражений от нарушенного слоя сильно превосходит падение интенсивности за счет разориентировки блоков. Реально подобная ситуация складывается лишь при использовании

1795358

20

30

55 . вертикально расходящегося пучка рентгеновских лучей и отражений от плоскости с малыми индексами у бездислокационного германия и кремния при работе при двойном кристалл-спектрометре. Однако большинство полупроводниковых и оптических монокристаллов по своему структурному совершенству уступают германию и кремнию.

Поэтому при работе с такими монокристаллами нарушенный слой вместо ожидаемого возрастания интегральной интенсивности отражений дает ее значительное уменьшения, что естественно не позволяет использовать предложенный способ определения его толщины, Цель изобретения — расширение класса исследуемых монокристаллов нэ мозаичные.

Поставленная цель достигается тем, что на рентгеновском дифрактометре в монохроматическом излучении измеряют интегральную интенсивность рентгеновских дифракрационных максимумов, расположенных под одним и тем же углом Она химически полированном, не содержащем нарушенного слоя, эталонном, содержащем нарушенный слой известной толщины, и исследуемом монокристаллах.

При этом стуктурно-нарушенный слой на поверхности монокристалла рассматривается как слой с измененной ввиду уменьшения или отсутствия в нем экстинкционных эффектов, величиной коэффициента поглощения для отраженных рентгеновских лучей и уменьшенной за счет разориентации образующихся блоков мозаики отражательной способностью. Подобное рассмотрение правомочно для любых кристаллов и включает в себя как частный случай структурно-совершенные.

При этом считалось, что переход от нарушенного материала к ненарушенному резкий, ступенчатый. Разориентацию же блоков мозаики, .как и амортизация поверхностных слоев материала, формально учитывалась в виде уменьшения площади отражающей рентгеновский пучок поверхности, В рамках этих допущений рассматривается отражение рентгеновского пучка от двухслойной монокристаллической структуры, состоящей из более и менее совершенного кристалла с разными эффективными коэффициентами поглощения и отражающими площадями. В такой модели для интенсивности отражения lh от бесконечно толстого кристалла получим формулу где Io — интегральная интенсивность отражения от имеющего нарушенного слоя химически полированного кристалла,,и и p>— линейные коэффициенты поглощения нарушенного слоя и объема монокристалла, 8- угол Брегга для выбранной плоскости дифракции, Sh u S — величина отражающих площадей в нарушенном слое и объеме монокристалла, h — толщина нарушенного слоя.

Вводя в место Sh/S фактор амортизации равный в соответствии с экспериментальными данными, полученными на

h кремнии Ае, где h — глубина проник"о новения рентгеновского пучка, а А — константа, для относительно малых h получим:

Отсюда при наличии изготовленного из того же материала эталонного образца с известной глубиной нарушенного слоя: что дает воэможность очень просто определить h.

Пример. Предлагаемый способ определения толщины структурно-нарушенного слоя реализован на дислокэционных монокристаллах кремния. Структурно-нарушенный слой создавался путем шлифовки плоскости (П!) кристаллов свободным абразивом разной зернистости на ткани (батист).

Ненарушенной считалась поверхность образца, обработанная алмазной пастой зернистости 1/О после ее финишной химической полировки (снятие поверхности

10 — 20 мкм), Все измерения выполнялись на стандартном рентгеновском дифрактометре ДРОН-3,0 в монохроматическом излучении СиК 1, Записывалось симметричное отражение {333), Контроль нарушенного слоя, а также определение его толщины на эталонном образце производились разрушающими методами.

Полученные значения h в сравнении с измеренными разрушающим способом представлены в таблице.

Из таблицы видно, что полученные обоими способами (заявленным неразрушающим и разрушающим) данные практически совпадают. Анализ перехода от формулы (2) к формуле (3) показывает, что заявляемый способ должен быть эффективен в области

1795358

3/2 28/20

5/3 эталон

20/14

7/5

Обработка алмазной пастой зернистости

8 2»-3 82»- 12

9,0»- 2 56,8»- 10

12» 4.

30+ 7

35,1» 4

45+18

Толщина нарушенного слоя, измеренная аз шаю им способом, мкм

Толщина нарушенного слоя, полученная 42,4»- 5 заявляемым способом, мкм

Составитель T.Владимирова

Редактор B.Òðóá÷åíêî Техред М.Моргентал Корректор С.Патр; шева

Заказ 426 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 сравнительно малых толщин нарушенных слоев. В случае кремния на медном излучении при отражении от плоскости (1И)линейность от h зависимости (2) сохраняется до 35 — 40 мкм. До этих тол щин нарушенных слоев и может быть использован заявляемый способ (см. последний столбец таблицы). Неучет зависимости Sh от и, как это сделано в прототипе, в дислокационном кремнии ведет к занижению толщины нарушенного слоя примерно в два раза. Например, в нашем случае подстановка относящихся к шлифовке кристалла пастой 7/5 данных в приведенную в (2) формулу дает h =12 мкм, вместо 30 мкм по таблице. Экспериментальная проверка показывает, что погрешность в этом случае может достигать 200 и более процентов.

Относительная погрешность измерений при исследовании способа в случае близких интегральных интенсивностей дифФормула изобретения

Способ определения толщины структурно-нарушенного слоя монокристалла, заключающийся в том, что на исследуемый и химически полированный не содержащий нарушенного слоя монокристалл под углом

Брегга направляют пучок монохроматизированного рентгеновского излучения и измеряют интегральные интенсивности одного и того же дифракционного максимума для обоих монокристаллов, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения класса исследуемых монокристаллов на мозаичные, дополнительно измеряют интегральракции от образца и эталона составляет

4A lh(lo — lp), что примерно соответствует

207ь при глубинах нарушенных слоев 10-20 мкм и возрастает с уменьшением h.

5 Таким образом, использование предлагаемого способа измерения толщины нарушенного слоя обеспечивает по сравнению с существующими следующие преимущества.

Воэможность вь полнения наразрушаю10 щих измерений на п,рвоначально несовершенных в структурном отношении, не имеющих экстинкционных эффектов крис аллах.

Повышениь в этом случ е о.-носительной точности;змерений fl(сравнению с

15 прототипом пг:1мерно в 10 ° аз за счетучета явления амор..- эации и р:: звооота отдельных блоков м:. заики, Возможн; сть исполь .ования для проведения изме;ений широ о распро транен20 ного дифрак ометра ДРГ Н-3,:.) практически без всяких е;о передело;. ную интенсивность. ого же диф акцис ного MBKcv!ìóìà на мо» окристалле: нар1 лен30 ным слоем изве тной толш:1ны э, а толщину нарушен ого слоя и,след амого монокристалла вьг исляют из <,оотно ыения где1о, э и ln — интегральные инте сивности страж ния от химически полиров энного монокристалла, -онокристалла с н,рушенным

40 слое.4 известной толщины и .сследуемого монокристалла cooTB8TcTB8H) о.