Способ активации целлюлозного листового материала

 

Использование: для последующей этерификации. Сущность изобретения: целлюлозный листовой материал предварительно обрабатывают водой и затем одновременно измельчают и высушивают в осевой мельнице , снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла 80- 110°С, а влажность измельченного материала - 4-11,7%. Может быть переработан исходный материал с высокой плотностью и низким содержанием «-целлюлозы. 1 мл., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИ АЛ ИСТИЧ Е СК ИХ

РЕСПУБЛИК (st>s С 08 В 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4614554/05 (22) 14..07.89 (31) 8816864.6 (32) 15.07.88 (33) GB (46) 2802.93, Бюл. N 8 (71) Кортолдс Плс (GB) (72) Ричард Берли и Лукьян Станислав Слота (G В) (56) Патент США N 393783, кл. 241-1, опубли к.1954. (54) СПОСОБ АКТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ЛИСТОВОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к способу обработки целлюлозного листового материала, с целью подготовки его для последующей этерификации целлюлозы, например для ацетилирования целлюлозы с образованием ацетата целлюлозы.

Целью изобретения является возможность переработки материала с высокой плотностью и низким содержанием Q-целлюлозы.

B соответствии с изобретением предлагается способ активации целлюлозного листового материала (с целью его подготовки для процесса этерификации), включающий предварительную обработку его водой, по следующее измельчение и высушивание потоком горячего газа, в котором,измельчение и высушивание производят одновременно в осевой мельнице снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа, так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла 70 — 110 С, а влажность измельченного материала — 4-11,7%.

Хотя способ по изобретению можно ис.польэовать с любым типом целлюлозы в ли, Ы,, 1799386 АЗ (57) Использование: для последующей этерификации. Сущность изобретения: целлюлозный листовой материал предварительно обрабатывают водой и затем одновременно измельчают и высушивают в осевой мельнице, снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла 80—

110 С, а влажность измельченного материала — 4-11,7%. Может быть переработан исходный материал с высокой плотностью и низким содержанием а-целлюлозы.

1 ил„2 табл. ставай форме, однако является предпочтительным использовать его для обработки листового материала высокой плотности, котозоая обычно колеблется от 0,6 до 0,85 г/см . Способ по изобретению имеет то преимущество, что он исключает вероятность дезактивирования целлюлозы и, следовательно, дает возможность получить сложный эфир целлюлозы высокого качества

Этот способ особенно приемлем для обработки древесной массы с низким процентным содержанием альфацеллюлозы, которая обычно изготавливается в виде листового материала высокой плотности

Количество воды, которое первоначально используется для обработки листового материала древесной массы зависит. в определенной степени от плотности самого листового материала: более высокая плотность листового материала требует для своей обработки большего количества воды.

Как правило является предпочтительным, чтобы количество воды находилось в диапазоне от 40 до 80%, а лучше от 50 до 0% по весу от сухого веса древесной масси.

1799386

Является также предпочтительным, что- в сложный эфир потребуются дополнительбы увлажненный листовой материал перво- ные количества реагента этерификации, начально проходил через устройство, в Является предпочтительным, чтобы котором оно будет измельчаться до доста- температура сушильного газа на выходе из точно небольших по размеру частиц, кото- 5 пальцевой мельницы регулировалась вдиарые затем будут подаваться в паэонеот80до110 С,алучшевдиапазоне о высокотемпературную машину для даль- от 85 до 95 С, например. чтобы она не пренейшего измельчения и сушки. вышала 90 С. Поскольку измельченный целИзмельчение исушкуувлажненного ма- люлозный материал, как правило, териала рекомендуется осуществлять в 10 высушивается вмашиневпотокесушильнопальцевой мельнице, снабженной специ- . го газа, то температура измельченного маальными средствами для обеспечения суш- териала на выходе из этой машины более ки, при этом особенно рекомендуются или менее согласуется с температурой газа конструкция пальцевой мельницы, извест- на выходе из машины. Регулирование темной под названием Атритор. Мельница Ат- 15 пературы сушильного газа во впускном отриоримеетто преимущество,чтоона может верстии в пальцевую мельницу или другие работать при температурах на впускном подобные машины не имеет большого значеконце примерно в 550 С максимально, что ния и может иметь более широкий диапазон дает возможность проходящему через мель- колебаний; является предпочтительным, чтоницу Атритор материалу сохнуть очень быс- 20 бы температура сушильного газа на входе в тро обычно для высушивания материала машину не колебалась в диапазоне от 300 до

1 о о требуется менее 5 с, Было установлено, что 550 С, а лучше в диапазоне от 350 до 450 С. высокие температуры мельницы Атритор Рекомендуетсяспервавыбиратьтемпературу можно испольэовать для сушки листов с вы- для выпускного отверстия машины, а затем сокой плотностью иэ увлажненного целлю- 25 соответствующим образом отрегулировать лозного материала, при этом материал температуры на впускном отверстии, чтобы будет одновременно измельчаться без деэ- в.конечном итоге получить требуемую темактивирования целлюлозы, но при условии, пературу на выходном отверстии. что условия обработки будут строго регули- Подобный контроль и регулирование роваться таким образом, чтобы на выходе из 30 температуры лучше всего осуществлять авмельницыАтритортемпературасушильного томатически с помощью соответствующего. газа составляла 70 — 110OC, а содержание устройства регулирования, влаги в высушенном таким образом целлю- По причинам безопасности рекомендулозном материале колебалось от4до11,7%, ется, чтобы пальцевая мельница или прочее

Авторы изобретения полагают, что 35 подобное же оборудование работало c сумельница Атритор имеет также преимуще- шильным газом, содержащим пониженный ство перед другими подобными же мельни- уровень кислорода по сравнению с воздуцами, для измельчения древесной массы в хом, например, содержащим примерно 8% том плане, что после вхождения в эту маши- кислорода по объему, ну содержащаяся в увлажненном материале 40 Ниже сущность изобретения будет провода немедленно преобразуется в пар под иллюстрирована на конкретных примерах. воздействием высоких температур. Это бу- Качество ацетата целлюлозы, который дет способствовать разделению волокон в известен специалистам также под названидревесной массе, что в свою очередь будет ем хлопьевидные частицы ацетата целлюлопридавать измельченной древесной массе 45 зы и который образуется в описываемых открытую структуру, которая облегчает по- ниже примерах, измеряется на основе его следующую этерификацию целлюлозы. величины эакупоривания (Р\/). Величина за- .

Является предпочтительным, чтобы со- купоривания определяется на основе колидержание влаги у выходящего из машины чества сухого ацетата целлюлозы в виде измельченного материала колебалось от 5 50 пасты, состоящей на 7,5% по весу из ацетадо 10%. Если целлюлоза высушивается до та целлюлозы, растворенного.в растворитесодержания влаги не менее 4% по весу, ле, состоящем на 95% по весу из ацетона и тогда целлюлоза начинает становиться деэ- на 5% по весу из воды, которая будет фильактивированной и в конечном итоге образу- троваться через какую-то конкретную плоется сложный эфир целлюлозы низкого 55 щадь фильтрующей прокладки до момента, качества. С другой стороны, если процент- когда эта фильтрующая прокладка станоное содержание влаги у высушенного мате- вится блокированной нерастворимыми и нериала превышает 11,7%, тогда целлюлоза . ацетилированными волокнами пульпы, будет трудно поддаваться дальнейшей об- присутствующими в материале. Фильтруюработке, а для преобразования целлюлозы щая прокладка имеет площадь в 1 см и она

1799386 состоит из 30 слоев фильтровальной бумаги типа KIMPAK, которые располагаются между хлопчатобумажной тканью с сильным начесом.

На верхней стороне хлопчатобумажная ткань состоит из двух слоев этой хлопчатобумажной . ткани, вспушенные стороны которых обращены друг к другу. На нижней стороне эта хлопчатобумажная ткань с сильным начесом состоит из трех вспушенных слоев, причем. деа слоя, которые находятся на минимальном расстоянии от фильтровальной бумаги, имеют вспушенные стороны обращенные друг к другу, э нижний спой имеет свою вспушенную сторону, которая обращена в сторону фильтровальной бумаги, Чем выше величина закупорки, тем выше качество хпопьевидных частиц. Как правило, величины PV в 30 г/см или больше

2 указывает на вполне приемлемое качество хлопьевидных частиц ацетата целлюлозы.

Настоящее изобретение дает возможность получить хлопья ацетата целлюлозы вполне приемлемого или высокого качества из листового материала древесной массы с плотностью как минимум 0 6 г/см и з содержащего целлюлозный материал с низким содержанием альфацеллюлозы.

Пример 1, Обрабатывают с целью последующего ацетилирования 6 партий древесной массы общим весом 1400 кг, причем этэ древесная масса содержащая 92% альфацеллюлозы и имела форму листового материала (этот материал выпускает фирма

"Саиккор Лтд."). Плотность листового материала составляла 0,83 г/см, Листовой маз териал древесной массы увлажняют 65 частями воды на каждые 100 частей массы за один день перед ее подачей на снабженный лопастями конвейер со скоростью примерно 300 кг/час, на котором происходило измельчение древесной массы на мелкие частицы, которые затем проваливались через конвейер и попадали в поток горячего газа, входящего в мельницу типа Атритор, Тонко измельченная древесная масса высушивалась до содержания в ней влаги е среднем 7,5% и вместе с потоком горячего газа выходили из мельницы с температурой 80—

90 С, а затем выгружалась из мельницы с помощью циклона. Полученную в результате подобной обработки измельченную массу ацетилировали обычным способом без каких-либо проблем и получали массу ацетата целлюлозы со созедней величиной закупорки в 32 г/см, Полученную таким образом массу можно было прясть Ges каких-либо проблем обычным способом.

Пример 2. Дополнительные партии древесной массы "Саиккор", упомянутой в примере 1; подготавливали для ацетилиро20

35 действия пальцев 8 мельницы 6 происходит

40 дальнейшее измельчение упомянутых частиц с конечным образованием очень корот50

30 вания с использованием показанного на предлагаемом.к описанию чертеже устройства.

Кипы листов древесной массы 1 подавали на конвейер 2 и дальше в устройство сортирования листов 3. в котором происходила индивидуальная сортировка листового материала; отсортированные листы древесной массы подавали в снабженный лопастями смеситель-измельчитель 4 со скоростью примерно 1400 кг древесной массы в 1 ч.

После подачи листов древесной массы в смеситель-иэмельчитель 4 включаются в работу водораспыливэющие устройства 5А и

5В, которые смачивают листы водой (Следует иметь в виду, что Если древесная масса подается в виде рулона. а не в форме сложенных кипой листов древесной массы, тогда материал рулона можно подавать в смеситель-измельчитель непрерывно). В смесителе-измельчителе 4 индивидуальные листы дробятся нэ относительно крупные части древесной массы диаметром примерно 1 — 10 см с содержанием влаги примерно е 65% по весу на основе сухого веса древесной массы, Увлажненные и относительно крупные по размерам части листового материала подаются из смесителя-измельчителя 4 в снабженную пальцами мельницу Атритор 6 (эти мельницы выпускает фирма "Атритор

Лтд.); Затем через впусковое отверстие 7 в мельницу Атритор 6 подается горячий сушильный газ с температурой примерно

400 С, который и обеспечивает высушивание влажных и относительно крупных по размеру частиц листового материала; одновременно в результате механического возких волокон древесной массы. Скорость потока горячего газа через эту мельницу равна примерно 9300 м в 1 ч. Продолжи3 тельность пребывания древесной массы в мельнице Атритор 6 зависит от в какой-та степени от первоначального размера поступающих в нее частиц листового материала, однако icax правило эта продолжительность колеблется от 0,25 до 4 с, В течение всего процесса обработки постоянно контролируется и регулируется температура проходящего через мельницу

Атритор газа, причем температура газа на выходе 9 из мельницы Атритор должна находиться примерно на уровне 90ОС. а среднее содержание влаги у тонко измельченных и высушенных частиц древесной массы в этом же выходном отеер1799386 стии будет равно примерно 7,5 по весу на Пример 4,.Идентичен Примеру 2, за основе сухого веса древесной массы, исключением того, что вместо фирменного

Поток газа вместе с измельченными ча- листового материала "Саиккор" использовдстицами древесной массы подается из мель- ли различные типы листового материала из ницы Атритор 6 в циклон 10, где и 5 древесной массы, а сами древесные массы происходит выделение измельченных час- имели различные процентные содержания тиц древесной массы из потока газа, Газ альфацеллюлозы,а листовой материал имел выходит из циклона 10 e точке расположе- различные плотности, Полученные в этом ния выпускного отверстая 11 и после соот- примере результаты приведены в табл.2. ветствующей обработки (очистки) с целью 10 удаления из него водяных паров и мельчай- Пример 5. При дальнейших испыташих частиц древесной массы вновь возвра- ниях способа согласно данному изобретещается в мельницу Атритор, Тонко нию были переработаны 94 образца, и был измельченная древесная масса выходит из построен график в осях: содер;кание влаги циклона в лона10в точке расположения выпускно- 15 (в ) в конечном матерйале — количество

4 го отверстия 12 и тут же подается в устрой- образцов, Содержание влаги меняется от ство ацетилирования для последующего до 9 для данных 94 образцов. Все полученпреобразования в хлопьевидные частицы ные образцы были пригодны для получения. ацетат целлюлозы с использованием стан- качественного ацетата целлюлозы. дартн артных процессов ацетилирования. 20 С технической точки зрения содержао

Полученные при этом хлопьевидные ча- ние влаги должно быть — 4 . стицыимеютвеличинузакупоркив44г/см . Из результатов испытаний с использоПример 3, Повторяли пример 2 ванием94образцовбылоустановленооптинесколько раз с использованием листового мальное количество влаги должно материала из древесной массы с плотно- 25 находиться в области 7 . стью 0,83 г/см" (его выпускает уже упоми- Ввиду отсутствия коммерческого иснавшаяся фирма "Саиккор") и с пользования известного способа был изгосодержаниемальфацеллюлозы 92, однако товлен макет аппарата для проведения в этом примере использовали различную сравнительных испытаний. Используемая температуру газа в выпускном отверстии 9 30 конструкция очень напоминала конструкмельницы Атритор и различные процентные цию аппарата, проиллюстрированную в пасодержания влаги в конечном измельчен- тенте CLUA. Аппарат был смонтирован так, ном древесном волокне или массе, Получен- что позволял менять угол подачи струи сжаные в примере 3 результаты приведены того воздуха, а такжезазормеждуструями. ниже. Используются следующие сокраще- 35 Пульпу можно было подавать вручную в про- . ния: Т вЂ” температура газа в выпускном от- странство между струями, а поток воздуха верстии мельницы Атритор, МС вЂ” нес размолотый материал вниз по широкой процентное содержание влаги в измельчен- трубе в пластиковый мешок. ной древесной массе после ее прохождения Давление сжатого воздуха можно. было через мельницу Атритор и PV-величина за- 40 менять в диапазоне 1-4,3 атм, используя купорки хлопеьвидных частиц ацетата цел- вентиль; давление фиксировали манометлюлозы, полученных из древесной массы с ром. помощью стандартных способов ацетилирования (см,табл.1). Листы пульпы, содержащей 91 /, по мас45 се альфа-целлюлозы и имеющей плотность, П р и м.е р ЗА, Хлопьевидные частицы 0,83 г/см, нарезали на полоски шириной 50 получали из той же древесной массы "Саик- мм и взвешивали. Требуемое количество вокор", но которая не подвергалась предвари- ды взвешивали и разбрызгивали на полоску тельной обработке по настоящему пульпы, помещенную в пластмассовый жеизобретению. На этот раз чистовой матери- 50 лоб. Вся избыточная вода оставалась в жеал древесной массы загружали непосредст- лобе и впитывалась пульпой. Испытания венно в обычную молотковую мельницу с проводили при трех значениях содержания целью получения тонкоизмельченных час- влаги: 50%,70% и 70 /. Приведенные протиц этой массы. Ни до, ни в процессе из- центы содержания рассчитаны на массу мельчения древесной массы в нее не 55 влажной пульпы. Полоски выдерживали в добавляли воды. Измельченную таким обра- течение 30мин для достижения равновеснозом древесную массу ацетилировали с ис- го состояния. Для справки; при 70 мас. пользованием стандартных способов, а содержания влаги. полоски были насыщены конечное изделие имело величину закупор- водой, которая скапывала с сырых полосок ки в 14 г/см2. при их извлечении из лотка.

1799386

Таблица1

Для пульпы с содержанием влаги 60 угол подачи струи вначале был сделан равным около 60 с горизонталью, а зазор взят равным 5 мм, По манометру установили давление воздуха, равное около 3,3 атмосферы, 5 . и стали медленно подавать полоску пульпы в пространство между струями.

Даже после выдерживания в одном положении в течение нескольких секунд струи не оказывали заметного воздействия на 10 пульпу. Давление подняли до 4,3 атмосферы, но никаких существенных изменений не произошло. .Угол подачи струи уменьшили до около

50 и повторили испытание, используя за- 15 эор в 5 мм и давление около 4,3 атм. улучшение было незначительным или вовсе отсутствовало, Полоска материала остается почти неэатронутой, и лишь небольшое рыхление по направлению к центру имеет мес- 20 то.

Затем угол уменьшили до 40 и повторили испытание. На этот раз наблюдалось определенное воздействие на пульпу, а именно воздух взрыхлил поверхности и вы- 25 рвал небольшие частицы размером 2-3 мм.

Затем угол уменьшали до 30О, но это не оказало заметного влияния на пульпу.

Определив, что оптимальный угол с горизонталью составляет около 40, струи 30 вновь ориентировали под этим углом. Затем испытание повторили, используя пульпу с влажностью 50 и 70 . При использовании пульпы с влажностью 50 никакого эффекта не наблюдалось. Пульпа с влажностью 35

70 в большей степени подвергалась воздействию струй сжатого воздуха, При подаче в пространство между струями пульпа разрушилась. Для получения эффекта требовалось несколько секунд, куски пульпы получались большого размера. Куски имели неправильную форму, но не разделялись на отдельные волокна и были совершенно непригодны для ацетилирования.

Таким образом, известный способ является предложением, которое не подвергалось испытанию, но в любом случае он не позволяет обрабатывать листовую пульпу, имеющую высокую плотность и низкое содержание альфа-целлюлозы, для активации целлюлозы с последующей этерификацией.

Метод использования способа, согласно данному изобретению, изложен выше, что подтверждает преимущества его по сравнению с известным.

Формула изобретения

Способ активации целлюлозного листового материала, включающий предварительную обработку его водой, последующее измельчение и высушивание потоком горячего газа, отличающийся тем, что, с целью возможности переработки материала с высокой плотностью и низким содержанием а -целлюлозы, измельчение и высушивание производят одновременно в осевой мельнице, снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла M-110 С, а влажность измельченного материала 4 — 11,7 .

1799386

Та блица 2

Составитель О..Рокачевская

Техред М.Моргентал Корректор, З.Салко

Редактор З.Ходакова

Заказ 789 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 t